[发明专利]坎利酮的制备方法

权利要求书

1.一种坎利酮的制备方法，其特征在于，合成路线如下：

所述的坎利酮的制备方法包括以下步骤：

以化合物Ⅰ为反应起始原料，依次将有机溶剂、乙醇钠、丙二酸二乙酯、催化剂Ⅰ加入反应容器中，升温回流，加入化合物Ⅰ，反应完全后，反应液调节pH至中性，浓缩出乙醇，加入甲苯、水，高压反应后得到坎利酮。

2.如权利要求1所述的坎利酮的制备方法，其特征在于：所述的制备方法包括：在惰性气体的保护下，往反应器中加入依次将有机溶剂、乙醇钠、丙二酸二乙酯、催化剂Ⅰ，搅拌0.3～1h，加入化合物Ⅰ，保温反应4～7h，TLC显示反应完全后，降温至-5～5℃，加酸调节pH至7.0～7.2，减压浓缩出大部分溶剂后，加入甲苯浓缩至干，再加入甲苯作为反应溶剂，将反应液转移至高压釜中，加入水，密封好之后用氮气置换空气，升温，反应完全后，浓缩干甲苯，加水搅拌，抽滤、烘干得到坎利酮。

3.如权利要求1-2任一项所述的坎利酮的制备方法，其特征在于：所述的丙二酸二乙酯与化合物Ⅰ的体积质量比为丙二酸二乙酯:化合物Ⅰ＝(0.6～1.2)V:1W。

4.如权利要求1-2任一项所述的坎利酮的制备方法，其特征在于：所述的乙醇钠与化合物Ⅰ的体积质量比为乙醇钠：化合物Ⅰ＝(0.3～0.9)W:1W。

5.如权利要求1-2任一项所述的坎利酮的制备方法，其特征在于：所述的甲苯与化合物Ⅰ的体积质量比为甲苯：化合物Ⅰ＝(5～12)V:1W。

6.如权利要求1-2任一项所述的坎利酮的制备方法，其特征在于：所述的高压反应中水与化合物Ⅰ的体积质量比为水：化合物Ⅰ＝(0.5～1)V:1W。

7.如权利要求1-2任一项所述的坎利酮的制备方法，其特征在于：所述的有机溶剂为甲醇、乙醇中的一种或多种。

8.如权利要求1所述的坎利酮的制备方法，其特征在于：所述的惰性气体为氮气、氦气、氩气、氖气中的一种。

9.如权利要求1-2任一项所述的坎利酮的制备方法，其特征在于：所述的催化剂Ⅰ为磷酸二氢钾或磷酸二氢钠。

10.如权利要求1所述的坎利酮的制备方法，其特征在于：所述的高压反应温度为100℃～130℃。