[发明专利]一种分散型絮凝剂及其制备方法与应用

说明书

本发明公开了一种分散型絮凝剂及其制备方法与应用，所述制备方法包括以下步骤：将丙烯酰胺单体、二甲基二烯丙基氯化铵单体、聚二甲基二烯丙基氯化铵及无机盐用去离子水使其完全溶解，40‑65℃恒温水浴中进行搅拌，调节反应体系pH值为3‑8，通入氮气保护，加入复合引发剂K₂S₂O₈‑NaHSO₃‑V50，在氮气气氛下，在40‑65℃下反应得到阳离子聚丙烯酰胺分散型絮凝剂。本发明制备的分散型阳离子聚丙烯酰胺(CPAM)分散体中阳离子聚丙烯酰胺聚合物的相对分子量高、分散体黏度低、稳定性好。

技术领域

本发明属于高分子合成领域，涉及一种分散型絮凝剂及其制备方法与应用。

背景技术

“一步酸溶法”生产氧化铝工艺中，为将固液沉降分离后的底泥(俗称“白泥”)中的有效成分铝和氯离子洗涤出来以达到回收及底泥排放的标准，需对白泥进行高效固液沉降分离。要求添加合适的絮凝剂以达到洗水量较小、底泥的压缩性好的目的。由于洗涤系统中酸度在pH＝1左右，使得目前市售的普通絮凝剂无法应用。

近年来采用分散聚合法合成阳离子聚丙烯酰胺(CPAM)受到越来越多的关注。该种聚丙烯酰胺是由丙烯酰胺单体与带有双键的季铵盐共聚而成，在水溶液状态，形成带有正电性的一类聚合物。水分散聚合法作为一种生产CPAM的新型方法，该聚合法所得到的CPAM分散体具有相对分子量高、流动性好、稳定性好、工艺绿色环保等优点，且克服了传统的粉末状CPAM溶解难的问题。但在制备的过程中特别是反应初期易出现体系黏度急剧增大的现象即Wiesenberger效应，一旦Wiesenberger效应过强，则易生成凝胶导致产品性能降低。为解决上述出现的问题，目前大部分的研究是通过自由基聚合形成的低分子量聚合物链及时从体系中沉淀析出，形成初级粒子并吸附分散剂，形成稳定的乳胶粒，从而避免因体系粘度暴增而导致形成凝胶。郑艳等(郑艳，沈一丁，李培枝.阳离子聚丙烯酰胺水包水乳液的制备及结构与性能关系研究[J].现代化工，2010，30(5)：51-54)通过在浓度较低的硫酸铵溶液中引入自制聚电解质分散剂和水溶性高分子稳定剂获得了稳定的CPAM分散体。CN101016352A则利用含有苄基的阳离子单体降低丙烯酰胺溶解度。

上述方法主要是从缩短相分离时间与改善相分离条件等方面对分散体的合成进行改进，能在一定程度内控制反应体系的表观黏度，并提高产物的相对分子量。然而，此类方法依然存在有待解决的问题：合成过程中体系的黏度急剧增大。因为制备过程中包括由溶液聚合到分相析出的过程，在此过程中分散体系的黏度由溶液相中溶解的聚合物相对分子量和浓度决定。分相时，溶液中聚合物浓度较高，极易发生爬杆或形成凝胶，这对聚合反应是不利的。

发明内容

本发明旨在提供一种适用于“一步酸溶法”生产氧化铝工艺中白泥洗涤的分散型絮凝剂及其制备方法与应用，该分散型絮凝剂是分散聚合法生产的阳离子聚丙烯酰胺(CPAM)分散体。本发明通过选择合适的分散介质及控制聚合反应的参数来解决现有分散聚合法制备CPAM分散体过程中易出现的爬杆或生成凝胶等问题，降低分散体系的表观黏度使其不高于500mPa·s，并且CPAM分散体中CPAM聚合物的分子量不低于1000万。

为实现本发明的目的，本发明提供一种分散型絮凝剂的制备方法，包括以下步骤：将丙烯酰胺单体、作为阳离子单体的二甲基二烯丙基氯化铵单体、作为分散剂的聚二甲基二烯丙基氯化铵及无机盐，用去离子水使其完全溶解，40-65℃恒温水浴中进行搅拌，调节反应体系pH值为3-8，通入氮气保护，加入复合引发剂K₂S₂O₈-NaHSO₃-V50，在氮气气氛下，在40-65℃下反应得到阳离子聚丙烯酰胺分散型絮凝剂，该阳离子聚丙烯酰胺分散型絮凝剂为均一、稳定、流动性好的阳离子聚丙烯酰胺的分散体；

其中，所述丙烯酰胺单体和所述二甲基二烯丙基氯化铵单体的和在最终反应体系中的质量百分含量为10-25％，优选15-25％。