[发明专利]一种电子级柠檬酸的制备方法及其装置

权利要求书

1.一种电子级柠檬酸的制备方法，其特征在于，

所述制备方法包括如下步骤：

步骤一：筛选一阴离子交换膜，包括：利用H型电解槽作电解槽，钛网分别作阴极电极和阳极电极，在所述H型电解槽的两个槽之间放置一阴离子交换膜，所述阴离子交换膜也位于所述钛网电极之间，

向所述H型电解槽的阴极室及阳极室中分别加入外加金属离子及不外加金属离子的柠檬酸溶液，

检测阴极室及阳极室内溶液中的所述外加金属离子的浓度及所述柠檬酸溶液的浓度，根据对所述外加金属离子透过性及对所述柠檬酸溶液中的柠檬酸根离子透过性筛选出所述阴离子交换膜，

所述阴离子交换膜的筛选标准为对所述柠檬酸根离子具有透过性，对所述外加金属离子具有阻挡性；

步骤二：利用超净电解法，利用步骤一中筛选得到的所述阴离子交换膜去除初始柠檬酸溶液中的第一部分金属离子，得到第一柠檬酸溶液；

步骤三：利用超净电解法，进一步循环电解所述第一柠檬酸溶液，去除所述第一柠檬酸溶液中的第二部分金属离子，得到所述电子级柠檬酸；

重复所述步骤二和步骤三，所述第一部分金属离子和所述第二部分金属离子选自Na⁺、K⁺、Ca²⁺、Mg²⁺、Zn²⁺中的一种或多种；

在所述步骤二之前，还包括对超净电解的装置进行洗涤，所述洗涤包括如下步骤：

首先用双氧水溶液进行循环冲洗；

再用超纯水洗涤，洗去残留于所述超净电解的装置中的所述双氧水溶液；

再用所述柠檬酸水溶液循环洗涤；

再用所述超纯水洗涤；

检测所述超纯水洗涤液中的残留金属离子含量，直至洗涤液中残留金属离子浓度为0.1ppb时，停止清洗；

向所述超净电解的装置中通入氮气，排出所述超净电解的装置中的空气；

所述超净电解的装置，包括，

膜堆，所述膜堆通过阴离子交换膜分割为阴极室及阳极室；

所述阳极室的外壁为阳极电极；

所述阴极室的外壁为阴极电极；

所述阳极电极和所述阴极电极分别与外部电路连接，其特征在于，所述阳极室上端通过管路连接一第一液体缓冲室，

所述第一液体缓冲室上端通过管路连接一第一液封装置，所述第一液体缓冲室下端通过管路连接一第一换热器，

所述第一换热器下端通过管路连接一产品室，

所述产品室通过一管路连接至所述阳极室，

所述阳极室、第一液体缓冲室、第一液封装置、第一换热器及产品室之间通过管路形成一第一循环回路，

对应所述第一循环回路，所述阴极室依次与第二液体缓冲室、第二液封装置、第二换热器及原料室之间通过管路形成一第二循环回路。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，

所述产品室与所述阳极室连接的管路上设置有一第一流量计及至少一个管路阀门，

所述原料室与所述阴极室连接的管路上设置有一第二流量计及至少一个管路阀门。

3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，

所述产品室还通过管路与一第一气动隔膜泵连接，所述第一气动隔膜泵还连接至阳极室，

所述原料室还通过管路与一第二气动隔膜泵连接，所述第二气动隔膜泵还连接至阴极室。

4.如权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述产品室及所述原料室分别通过管路与一外部氮源连接。