[发明专利]一种Gemini型含氟阳离子表面活性剂及其制备方法在审
申请号: | 201711451534.6 | 申请日: | 2017-12-27 |
公开(公告)号: | CN108097160A | 公开(公告)日: | 2018-06-01 |
发明(设计)人: | 朱佳媚 | 申请(专利权)人: | 湖南辰砾新材料有限公司 |
主分类号: | B01F17/18 | 分类号: | B01F17/18;C07C211/63;C07C209/00 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 410217 湖南省长沙市望城经*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 含氟阳离子表面活性剂 全氟烷基叔胺 二甲基 制备 阳离子表面活性剂 催化剂作用 二卤代烷烃 甲基化基团 全氟烷基胺 单官能度 二官能度 反应合成 反应条件 合成工艺 润湿性能 应用潜力 甲基化 抗盐碱 产率 甲酸 抗菌 洗油 加热 积聚 甲醛 | ||
1.一种Gemini型含氟阳离子表面活性剂,其特征在于,其结构式为:
其中,m:1~6,n:1~10。
2.一种如权利要求1所述的Gemini型含氟阳离子表面活性剂的制备方法,其特征在于,以重量份计,包括如下步骤:
(1)将25-80份的全氟烷基胺、60-120份的醇类溶剂加入到反应器中,全部溶解后,向其中缓慢滴加10-13份质量分数为70-90%的甲酸溶液,0.5-1h滴加完毕,加热体系至50-60℃,然后向其中加入17-20份质量分数为30%-35%的甲醛溶液,升温至80-90℃反应3-8h,然后冷却,将冷却液倒入分液装置中,加入碱溶液调pH至13,充分振荡后静置分层,分离上层油性层,用质量分数为20%-30%的NaCl溶液分充分洗涤油性层3-5次,然后减压蒸馏除去溶剂得N,N-二甲基全氟烷基叔胺。
(2)在反应器中加入20-45份步骤(1)中的N,N-二甲基全氟烷基叔胺、5-7.5份的二卤代烷烃、15-25份的有机溶剂,搅拌均匀后,加热温度为60-90℃,然后向其中逐滴滴加0.1-0.3份催化剂,滴加完毕后继续保温反应4-8h,冷却后减压蒸馏除去有机溶剂得粗产品,粗产物用丙酮重结晶3-5次后真空干燥24h,即得所述的Gemini型含氟阳离子表面活性剂。
3.根据权利要求2所述的所述的一种Gemini型含氟阳离子表面活性剂,其特征在于,所述的全氟烷基胺为全氟十一烷基胺、全氟十二烷基胺、全氟十三烷基胺、全氟十四烷基胺、全氟十五烷基胺、全氟十六烷基胺、全氟十七烷基胺、全氟十八烷基胺、全氟十九烷基胺、全氟二十烷基胺中的至少一种。
4.根据权利要求2所述的所述的一种Gemini型含氟阳离子表面活性剂,其特征在于,所述的醇类溶剂为乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇中的至少一种。
5.根据权利要求2所述的所述的一种Gemini型含氟阳离子表面活性剂,其特征在于,所述的碱溶液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液。
6.根据权利要求2所述的所述的一种Gemini型含氟阳离子表面活性剂,其特征在于,所述的二卤代烷烃为1,3-二溴丙烷、1,4-二溴丁烷、1,5-二溴戊烷、1,6-二溴己烷、1,7-二溴庚烷、1,8-二溴辛烷中的至少一种。
7.根据权利要求2所述的所述的一种Gemini型含氟阳离子表面活性剂,其特征在于,所述的有机溶剂为丙酮、丁酮、乙腈、乙酸乙酯、乙酸丁酯、环己酮中的至少一种。
8.根据权利要求2所述的所述的一种Gemini型含氟阳离子表面活性剂,其特征在于,所述的催化剂为二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、环烷酸锡、环烷酸铅、环烷酸钴、马来酸二丁基锡、二乙酸二丁基锡中的至少一种。
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