[发明专利]一种酸辅助醛酮合成碳量子点的方法

说明书

本发明公开了一种酸辅助醛酮合成碳量子点的方法，该方法是醛类化合物和/或酮类化合物在浓度≥0.5mol/L的无机酸溶液介质中，于≥0℃温度条件下，反应0.5小时以上，即得碳量子点，该方法反应时间短、效率高，得到的碳量子点粒径均匀。

技术领域

本发明涉及一种碳量子点的制备方法，特别涉及一种利用酸辅助醛和酮制备碳量子点的方法，属于碳材料制备技术领域。

背景技术

碳纳米材料如纳米金刚石、碳纳米管、碳纳米颗粒、石墨烯片及碳量子点等表现出独特的物理化学特征，近年来备受研究者们关注。碳量子点是一种直径小于10nm的准球形纳米颗粒堆积而成的碳纳米材料，由于具有优异的光致发光性、低毒性、易于功能化及良好的生物相容性的优点，碳量子点受到人们广泛关注，并极有潜力代替半导体量子点。目前，制备碳量子点的方法主要分为两种，即“自上而下法”和“自下而上法”。前者是通过电弧放电、电化学氧化、激光刻蚀等物理化学方法来粉碎分解大尺寸的碳结构，如石墨及石墨烯氧化物、纳米金刚石、碳烟和活性炭等。后者是将小分子或含碳前驱体(如柠檬酸、碳水化合物、二氧化硅-聚合物纳米复合材料等)通过水热法、超声法、微波辅助热解法或模板合成等方法制备得到尺寸更大的碳量子点。传统制备方法往往存在合成路线复杂、能耗高、条件严苛、反应时间长等问题，急需研究开发出低成本、高产量的新型碳量子点制备技术。目前报道的合成碳量子点的方法很多，但大多为采用有机物在碱性条件下制备碳量子点，如中国专利(CN105129764A)公开了在醛类化合物中加入碱性物质在15～50℃反应1～5.5h后，反应产物依次经过中和、离心分离、清洗和干燥处理，得到碳量子点固体；如中国专利(CN106497562A)公开了一种碳量子点的制备方法，将含碳前驱体置于高压反应釜，加入2.3～2.5mol/L的NaOH溶液，密闭，在210～220℃下水热反应3～3.5h，再分离得到碳量子点。这些方法采用碱作为介质获得碳量子点存在反应效率较低，碳量子点粒径不均等缺陷，且有的需要采用高温高压反应，不利于工业生产。

发明内容

针对现有的碳量子点的制备方法存在的缺陷，本发明的目的是在于提供一种采用醛和酮等为原料在酸条件下快速、高效获得粒径均匀的碳量子点的方法，该方法简单、条件可控、成本低廉，有望实现工业化生产。

为了实现上述技术目的，本发明提供了一种酸辅助醛酮合成碳量子点的方法，该方法是醛类化合物和/或酮类化合物在浓度≥0.5mol/L的无机酸溶液介质中，在≥0℃温度条件下，反应0.5小时以上，即得碳量子点。

优选的方案，所述醛类化合物包括乙醛、丙醛、丁醛、丁二醛、戊醛、戊二醛、己醛、己二醛、庚醛、辛醛、壬醛、癸醛、十一醛、十二醛、十三醛、十四醛、十五醛、苯乙醛、甲基苯乙醛中至少一种。

优选的方案，所述酮类化合物包括丙酮、2-丁酮、2-戊酮、3-戊酮、2-己酮、环己酮、2-庚酮、环庚酮、2-辛酮、环辛酮、2-壬酮、癸酮、2-十一酮、2-十二酮、2-十三酮、2-十四酮、2-十五酮、苯乙酮、甲基苯乙酮中至少一种。较优选的方案，所述酮类化合物包括丙酮、2-丁酮、2-戊酮、2-己酮、2-庚酮、2-辛酮、2-壬酮、2-十一酮、2-十二酮、2-十三酮、2-十四酮、2-十五酮、苯乙酮、甲基苯乙酮中至少一种；优选的酮类化合物包含α-甲基氢，具有更高的反应活性。

本发明在酸辅助条件下醛和酮都能获得碳量子点，但最好是采用醛酮组合原料，能加快碳量子点的生成速率。

优选的方案，所述的无机酸溶液包括浓硫酸、浓磷酸、浓硝酸、浓盐酸中至少一种。本发明的无机酸最好是采用浓酸，无机酸浓度在大于0.5mol/L的范围内，适当增加酸浓度会加快反应速率，提高产率。而无机酸浓度低于0.5mol/L，基本上得不到碳量子点产物。最优选的无机酸为浓硫酸，在浓硫酸作用下，相对其它酸可以缩短反应时间。

优选的方案，所述反应温度为0～200℃，较优选为15～100℃，在该温度范围内能提高温度，可以加快反应速率，最优选为室温，达到降低能量消耗的目的。