[发明专利]一种应用于锌空电池和燃料电池的铁磷氧氮化物制备方法在审
申请号: | 201711446102.6 | 申请日: | 2017-12-27 |
公开(公告)号: | CN108455677A | 公开(公告)日: | 2018-08-28 |
发明(设计)人: | 刘希恩;李平 | 申请(专利权)人: | 青岛科技大学 |
主分类号: | C01G49/00 | 分类号: | C01G49/00;C01B32/05;H01M4/90 |
代理公司: | 青岛中天汇智知识产权代理有限公司 37241 | 代理人: | 郝团代 |
地址: | 266000 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 过渡金属 锌空电池 燃料电池 氧氮化物 氮化物 金属胶 铁磷 制备 应用 氨气 合成过渡金属 旋转圆盘电极 氧还原催化剂 导电性 催化机理 催化性能 电催化剂 高温煅烧 酸洗处理 旋转环盘 电极 电催化 过电位 前驱体 杂原子 磷氧 配位 氧磷 植酸 煅烧 | ||
1.一种应用于锌空电池和燃料电池的铁磷氧氮化物制备方法,其特征在于,具体包括如下步骤:
(1)金属胶的制备:室温下,将醋酸铁加入定量植酸中恒温超声使金属盐全部溶解;然后向溶液中加入过量有机溶剂产生金属胶沉淀;
(2)碳化:将步骤(1)中所得的金属胶转移至管式炉的瓷舟中,在惰性气体氛围下升温至碳化温度,然后恒温保持数小时,最后自然降温至室温;
(3)酸洗:将步骤(2)得出的样品充分研磨,转移至单口烧瓶中加入酸然后充分超声,然后加热回流12h~24h,通过抽滤分离得到固体并用大量去离子水洗至中性,将固体真空干燥数小时;
(4)制备过渡金属氧磷氮化物:将步骤(3)得到的固体转移至管式炉中的瓷舟中,在惰性气体氛围下升温至高温温度,然后通入氨气,恒温保持数小时,冷却至室温。
2.根据权利要求1所述一种应用于锌空电池和燃料电池的铁磷氧氮化物制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中的醋酸铁和植酸的质量比为1:1~1:5。
3.根据权利要求1所述一种应用于锌空电池和燃料电池的铁磷氧氮化物制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中的有机溶剂为丙酮,将金属胶以沉淀的形式析出,得到金属胶沉淀后倒出溶剂,并反复洗涤金属胶3次。
4.根据权利要求1所述一种应用于锌空电池和燃料电池的铁磷氧氮化物制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中的碳化温度为以5℃/min的速率升温至600℃~1000℃。
5.根据权利要求1所述一种应用于锌空电池和燃料电池的铁磷氧氮化物制备方法,其特征在于,所述步骤(2)和步骤(4)中的惰性气体为氩气。
6.根据权利要求1所述一种应用于锌空电池和燃料电池的铁磷氧氮化物制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中的酸为2M盐酸溶液,将覆盖于催化剂表面金属氧化物洗掉。
7.根据权利要求1所述一种应用于锌空电池和燃料电池的铁磷氧氮化物制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中的高温温度是以5℃/min升温至600℃~1000℃。
8.根据权利要求7所述一种应用于锌空电池和燃料电池的铁磷氧氮化物制备方法,其特征在于,所述所述步骤(4)中升温阶段,惰性气体的流速为150ml/min,保持高温温度后加大惰性气体流速,控制氨气与氩气的流速均为500ml/min恒温保持1h-1.5h,最后关闭氨气并将惰性气体调回150ml/min。
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