[发明专利]一种非对称平板陶瓷纳滤膜的制备方法

说明书

本发明公开了一种非对称平板陶瓷纳滤膜的制备方法，该方法是将具有不同化学组成和颗粒尺寸的陶瓷粉体与水基助剂混合制成陶瓷膜浆料，采用特制的多孔乳胶辊印刷在平板陶瓷膜支撑体上，然后在不同的温度下烧结，在支撑体表面形成具有不同化学组成和孔隙结构的非对称平板陶瓷纳滤膜。采用激光打孔技术可有效调节多孔乳胶辊上的吸浆孔密度、孔径和孔深度，从而实现对陶瓷膜层厚度和均匀性的精准调控。采用不同孔密度、孔径和孔深度的多孔乳胶辊可获得具有不同厚度和表层孔径为5～100nm的陶瓷膜层。该非对称平板陶瓷纳滤膜过滤阻力小，过滤通量高，使用寿命长，制备成本低，节能环保。

技术领域

本发明涉及陶瓷膜的制备技术，具体涉及一种非对称平板陶瓷纳滤膜的制备方法。

背景技术

陶瓷膜在工业污水和生活废水处理、饮用水净化等方面正获得越来越广泛的应用，在环境保护中发挥着日益重要的作用。但陶瓷微滤膜的孔径通常在100～200nm之间，对一些微小粒子，特别是水中微生物和有机物的过滤分离效果不理想，因此，对一些工业废水中的化学需氧量(COD)和生物需氧量(BOD)去除效果不显著，经单一陶瓷微滤膜过滤后仍难以达到工业废水的排放或回用要求。为此，常需要添加其他化学药剂来降低废水中COD和BOD的含量，这样不仅增加了废水处理的工艺流程和处理成本，也使废水中的化学成分更加复杂，不利于废水的循环回用。为使废水中的微小粒子、微生物和有机物得到更有效的过滤分离，必须使陶瓷膜的孔径降低至100nm以下，而目前制造陶瓷纳滤膜的工艺存在以下问题：

1.由于纳米颗粒活性高，在陶瓷膜的烧结过程中颗粒极易出现不均匀长大而使孔径不均匀，孔隙率降低的现象，导致过滤精度和过滤通量降低。

2.现有纳滤膜层的涂覆技术主要通过丝网印刷工艺实现，由于丝网直径和孔径的限制，每次印刷的膜层厚度通常在5μm以上，而且当支撑体平整度不够好时，易导致膜层厚薄不匀甚至漏印的现象，影响过滤效率和过滤精度。

因此，如何有效控制陶瓷纳滤膜的孔径均匀性和膜层厚度，是制备高性能陶瓷纳滤膜的技术关键。

发明内容

本发明的目的在于提供一种非对称平板陶瓷纳滤膜的制备方法，使膜层的孔隙结构由内至外呈现梯度变化，从而有效提高膜层与支撑体之间的结合强度，延长陶瓷纳滤膜的使用寿命，同时又能最大限度地获得高的过滤通量。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：

一种非对称平板陶瓷纳滤膜的制备方法，包括以下步骤：

(1)将可塑泥料真空挤制为中空式平板陶瓷膜支撑体湿坯，微波干燥，得平板陶瓷膜支撑体干坯；

(2)根据制备陶瓷膜支撑体的材料，将平板陶瓷膜支撑体干坯在相应的温度下烧结，优选1200～1500℃，得平板陶瓷膜支撑体素坯；

(3)在长度300～800mm、直径200～600mm的乳胶辊表面采用激光打孔，孔直径为50～200μm、孔深度为50～150μm，孔密度为1000～10000个/cm2，得多孔乳胶辊；

(4)将具有不同组成和粒径的陶瓷膜粉体与占粉体总质量0.2～0.6％的分散剂、0.1～0.5％的悬浮稳定剂、0.3～2.0％的粘结剂、0.1～0.8％的消泡剂和200～800％的水混合制备为陶瓷膜浆料；

(5)在平板陶瓷膜支撑体素坯表面采用多孔乳胶辊印刷一层厚度为1～3μm的有机封孔剂；

(6)在印刷有有机封孔剂的平板陶瓷膜支撑体素坯表面，采用具有不同孔密度、孔径和孔深度的多孔乳胶辊分别印刷具有相同或不同化学组成及不同粒径的陶瓷膜浆料，陶瓷膜浆料的粒径尺寸由内至外依次减小，陶瓷膜层总厚度控制在5～20μm；

(7)根据制备陶瓷膜的材质，将印刷有陶瓷膜层的支撑体素坯在相应的温度下烧结，优选600～1300℃，得平板陶瓷纳滤膜产品。