[发明专利]一种用HPLC法测定美金刚衍生物的方法有效
申请号: | 201711430715.0 | 申请日: | 2017-12-26 |
公开(公告)号: | CN109959731B | 公开(公告)日: | 2022-07-08 |
发明(设计)人: | 董凛杰;蔡景辉;刘国柱;黄芳芳 | 申请(专利权)人: | 广东东阳光药业有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
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地址: | 523808 广东省*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 hplc 测定 金刚 衍生物 方法 | ||
1.一种用HPLC测定美金刚衍生物的方法,其特征是采用以辛烷基硅烷键合硅胶作为固定相的色谱柱;流动相由A相和B相组成,其中以酸性溶液作为A相,以有机溶剂作为B相;所述的色谱柱是YMC-Pack Pro C8;所述有机溶剂选自乙腈;所述酸性溶液选自甲酸、乙酸、三氟乙酸或磷酸;所述方法是采用梯度洗脱程序进行的,其中梯度程序见下表:
所述美金刚衍生物的结构式如式2所示:
式2。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征是:
流动相A相是0.1%磷酸溶液;
流动相B相是乙腈溶液;
色谱柱柱温:20℃~50 ℃;
流速:0.5 mL/min ~2.0 mL/min;
检测器:DAD检测器,检测波长205 nm~280 nm。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征是:
流动相A相是0.1%磷酸溶液;B相是乙腈;
色谱柱柱温: 25 ℃;
流速: 1.0 mL/min;
检测器:DAD检测器,检测波长210 nm;供试品溶液进样量为20μL。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征是:待检测的供试品溶液是按照取供试品约25mg,精密称定,置25 mL容量瓶中,先用12.5 mL乙腈超声溶解,再用超纯水稀释至刻度,和摇匀的方法得到的。
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