[发明专利]一种制备碳酸钴的方法

说明书

本发明提供的一种制备碳酸钴的方法，包括：S1，向晶种釜中加入钴盐溶液和碳酸氢铵溶液，反应20‑30h后，每隔15‑20h将钴盐溶液的流量增加20‑40L/h，直到得到粒径D50为11.5‑14.0μm的碳酸钴晶种；S2，将碳酸钴晶种加入成品釜中，以及向成品釜中加入钴盐溶液和碳酸氢铵溶液；S3，反应15‑20h后，将S2中钴盐溶液的流量增加40‑60L/h，直到得到振实密度为2.5‑2.8g/cm³的碳酸钴成品。通过在不同时间段控制钴盐溶液的流量、使得制备碳酸钴的过程平缓进行，进而得到较多符合形貌特征的碳酸钴晶种和碳酸钴成品；并利用该碳酸钴晶种制备碳酸钴成品，提高了制备碳酸钴成品的产量和效率。

技术领域

本发明涉及锂离子电池正极材料技术领域，更具体地，涉及一种制备碳酸钴的方法。

背景技术

钴酸锂电池具有结构稳定、比容量高、综合性能突出等优点，是目前锂离子电池中最为成熟的正极材料之一。

但由于钴酸锂本身存在安全性的问题，限制了其在动力电池和大功率电池中的应用。经研究发现，增大钴酸锂的一次晶粒，不仅能够提高钴酸锂正极材料的安全性能，在不降低钴酸锂综合电性能的同时，还可以提高电池的体积能量密度，为此大单晶钴酸锂正极材料的研究与开发便应运而生。钴酸锂主要是由四氧化三钴和碳酸锂或氢氧化锂烧结而成，其中的四氧化三钴是由碳酸钴焙烧而来，故决定钴酸锂品质的最主要因素是碳酸钴，它的振实密度、比表面积、电镜形貌对最终的正极材料起着至关重要的影响。

目前，现有的制备碳酸钴的方法按照以下步骤制备：1).在搅拌条件下，反应温度为60-90℃，采用先慢速后快速分段加料方式在1-3h内将钴浓度为30-70g/L的钴盐水溶液和浓度为200-250g/L的碳酸氢铵水溶液同时加入反应器中，慢速加料阶段与快速加料阶段钴盐水溶液加料速度比为1:2.5-1:10，慢速加料阶段加料体积为总加料体积的25-60％；加料过程中，反应溶液的pH控制在7.0-7.5之间；2).加料结束后降低温度，在50-70℃下保温反应；3).将反应后的料液过滤洗涤获得滤饼，滤饼干燥制得高比重球型碳酸钴。

但是，现有的制备碳酸钴的系统，在高温下反应生成碳酸钴，使得整个生成过程中的能耗较高，且得到的碳酸钴的振实密度也不高。

发明内容

针对上述的技术问题，本发明提供一种制备碳酸钴的方法。

本发明实施例提供的制备碳酸钴的方法，包括：S1，向晶种釜中加入钴盐溶液和碳酸氢铵溶液，反应20-30h后，每隔15-20h将所述钴盐溶液的流量增加20-40L/h，直到得到粒径D50为11.5-14.0μm的碳酸钴晶种；S2，将所述碳酸钴晶种加入成品釜中，以及向所述成品釜中加入钴盐溶液和碳酸氢铵溶液；S3，反应15-20h后，将S2中所述钴盐溶液的流量增加40-60L/h，直到得到振实密度为2.5-2.8g/cm³的碳酸钴成品。

具体地，通过钴盐溶液计量泵和碳酸氢铵溶液计量泵，向晶种釜中加入钴盐溶液和碳酸氢铵溶液，此时晶种釜中的钴盐溶液和碳酸氢铵溶液开始反应，并得到碳酸钴晶种。直到反应20-30h后，每隔15-20h将钴盐溶液的流量增加20-40L/h，即，将钴盐溶液的流量在原来的基础上增加20-40L/h。例如，反应24h后，每隔18h，将钴盐溶液的流量增加由原来的460L/h增加为480L/h至500L/h范围内的任意值。直到得到粒径D50为11.5-14.0μm的碳酸钴晶种，则停止增加钴盐溶液的流量。

然后，将得到的碳酸钴晶种加入至成品釜中，并且开启钴盐溶液计量泵和碳酸氢铵溶液计量泵，向成品釜中加入钴盐溶液和碳酸氢铵溶液。此时，成品釜中的碳酸钴晶种、钴盐溶液和碳酸氢铵溶液反应生成碳酸钴成品。反应15-20h后将钴盐溶液的流量增加40-60L/h，例如，反应18h后，将钴盐溶液的流量在原来流量的基础上增加40L/h，直到得到振实密度为2.5-2.8g/cm³的碳酸钴成品。