[发明专利]一种加成型有机硅封装胶用粘接促进剂的制备方法

说明书

本发明公开了一种加成型有机硅封装胶用粘接促进剂的制备方法。该方法是将硅烷、羟基封端聚硅氧烷和封头剂在室温下搅拌均匀，加入催化剂和去离子水，在20～80℃下反应1～7h，然后加入环氧基硅烷、酯基硅烷和封头剂，在50～90℃下反应1～8h，最后脱除低沸物，制得粘接促进剂。本发明的制备方法简单，能防止一步法反应中环氧基团的开环等副反应发生，环保，易于实现大规模生产。本发明制备的粘接促进剂与加成型有机硅封装胶的相容性好，增粘效果明显。

技术领域

本发明涉及有机硅封装材料技术领域，特别涉及加成型有机硅封装胶用粘接促进剂的制备方法。

背景技术

加成型有机硅封装胶具有许多优异的性能，用途广泛，但是它固化后表面绝大部分为非极性的有机基团，因而对发光二极管(LED)基材的粘接性差。封装后空气中的水分、二氧化硫等小分子物质容易通过封装胶与基材之间的缝隙进入LED器件内部导致封装失效，严重阻碍了其进一步推广应用。

目前，提高加成型有机硅封装胶与基材粘接性能的方法主要有三种：一是对被粘基材表面进行处理；二是改变聚有机硅氧烷的分子结构；三是加入粘接促进剂。其中，加入粘接促进剂简便易行，得到广泛应用。但目前市场上的粘接促进剂普通存在制备工艺繁琐，制备过程中常常使用有机溶剂，对环境造成一定的污染，与封装胶的相容性差等缺点。

发明内容

针对现有技术中存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种增粘效果明显且对封装胶的其它性能基本无影响的、加成型有机硅封装胶用粘接促进剂的制备方法。

为达到以上目的，本发明采用如下技术方案。

一种加成型有机硅封装胶用粘接促进剂的制备方法，其特征在于，它包括如下步骤：1)将硅烷、羟基封端聚硅氧烷和封头剂在室温下搅拌均匀，加入催化剂和去离子水，在20～80℃下反应1～7h；2)往步骤1)的反应产物中加入环氧基硅烷、酯基硅烷和封头剂，在50～90℃下反应1～8h；3)脱除步骤2)反应产物中的低沸物，制得粘接促进剂。

作为上述方案的进一步说明，所述硅烷、羟基封端聚硅氧烷、封头剂、去离子水、环氧基硅烷和酯基硅烷的摩尔比为：1:(0.001～0.05):(0.2～0.7):(2～6):(0.2～0.8):(0.2～0.8)；所述催化剂和去离子水的质量比为：1:20～1:180。

作为上述方案的进一步说明，所述硅烷为正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、甲基三乙氧硅烷、甲基三甲氧硅烷、二甲基二乙氧基硅烷和二甲基二甲氧基硅烷中的一种或几种复配。

作为上述方案的进一步说明，所述羟基封端聚硅氧烷的相对分子质量为500～10000。

作为上述方案的进一步说明，所述封头剂为六甲基二硅氧烷、四甲基二硅氧烷、三甲基甲氧基硅烷、二甲基甲氧基硅烷、三甲基乙氧基硅烷、二甲基乙氧基硅烷、二乙烯基四甲基二硅氧烷、乙烯基二甲基甲氧基硅烷、二甲基甲氧基硅烷、乙烯基二甲基乙氧基硅烷和二甲基乙氧基硅烷中的一种或几种复配。

作为上述方案的进一步说明，所述催化剂为盐酸、硫酸、醋酸、三氟甲磺酸和酸性阳离子交换树脂中的一种或几种复配。

作为上述方案的进一步说明，所述环氧基硅烷为3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基甲基二甲氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基甲基二乙氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三甲氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己烷基)乙基甲基二甲氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三乙氧基硅烷和2-(3,4-环氧环己烷基)乙基甲基二乙氧基硅烷中的一种或几种复配。

作为上述方案的进一步说明，所述酯基硅烷为3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷和3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷中的一种或多种复配。