[发明专利]一种磁性钛酸钾镁及其制备方法

说明书

本发明提供的磁性钛酸钾镁，其化学式为K_0.8‑xM_x/2Mg_0.4Ti_1.6O₄；其中，M为二价过渡金属离子；x取值范围为0.01～0.4。本发明还提供了上述磁性钛酸钾镁的制备方法。该本发明提供的磁性钛酸钾镁具有组成均一、形貌可控、尺寸均匀、分散性好等特性，且制备工艺简单、成本低廉，有利于大规模生产和应用；该晶体结构具有优异的离子交换性能，可通过置换反应来实现金属元素离子在层间掺杂，经过高温反应后能够使钛酸钾镁具有磁学特性，不仅可以解决现有纳米磁性材料难以分散的问题，还可以弥补现有磁性材料力学、热学等性能方面的不足，并丰富钛酸钾镁材料的功能。

技术领域

本发明属于化学领域，涉及钛酸盐的制备技术，特别涉及一种磁性钛酸钾镁材料及其制备方法。

背景技术

纳米磁性材料按其组成包括铁氧体纳米磁性材料、纳米微晶软磁材料、纳米微晶稀土永磁材料等，具有优异的电磁性能，可应用于复合材料涂层、块体等各类频场的电磁调控、微波吸收、电磁屏蔽、电化显示器、分子器件、非线性光学材料等领域。然而，纳米磁性材料由于比表面积大、表面能高，特别容易团聚，在应用过程中分散难度高，经常出现由于难以分散所导致的复合材料综合性能提升不明显、电磁性能难以发挥等问题，至今尚无很好的解决措施。

钛酸钾镁的化学式为K_0.8Mg_0.4Ti_1.6O₄，其晶体结构的中心主结构是由包含Mg²⁺的TiO₆八面体的共棱共顶点排列组成，层间填充K⁺以补足八面体价态。钛酸钾镁具有优异的摩擦学性能，是一种高性能无机增强耐磨材料，具有良好的力学性能、高热稳定性、优异的耐磨损性等功能，且其尺寸在微米尺度，易分散于无机、金属、聚合物等基体，主要作为结构增强材料广泛使用；例如，日本专利公报2000-230618报道了用钛酸钾镁片晶作为摩擦材料的摩擦控制剂，应用于制备刹车片等复合材料，并获得了稳定的摩擦性能。然而，未见具有磁性的钛酸镁钾的报道。

发明内容

技术问题：为了解决现有技术的缺陷，本发明提供了一种磁性钛酸钾镁及其制备方法。

技术方案：本发明提供的磁性钛酸钾镁，其化学式为K_0.8-xM_x/2Mg_0.4Ti_1.6O₄；其中，M为二价过渡金属离子；x取值范围为0.01～0.4。

优选地，所述二价过渡金属离子为Fe²⁺、Co²⁺、Ni²⁺或Mn²⁺。

更优选地，磁性钛酸钾镁为不规则颗粒状、片状、板状或晶须状的粉体；其中，不规则颗粒状粉体的磁性钛酸钾镁的直径为0.1-5μm；片状粉体的磁性钛酸钾镁的尺寸为长3～13μm、宽1～10μm、厚0.2～0.8μm；板状粉体的磁性钛酸钾镁的尺寸为长10～20μm、宽1～5μm、厚度0.3～1.2μm；晶须状粉体的磁性钛酸钾镁的尺寸为长10～30μm、直径0.1～3μm。

本发明还提供了上述磁性钛酸钾镁的制备方法，包括以下步骤：

(1)将四氯化钛、含镁化合物和含有过渡金属元素的化合物溶解于氧化石墨烯或氧化石墨的分散液中，于40-70℃下搅拌0.5-3h至混合均匀，搅拌同时加入氨水或氢氧化钠至无新沉淀产生；过滤、洗涤、烘干得粉体A；

(2)将含钾化合物、氯化物和粉体A混合均匀，得粉体B；

(3)将粉料B在700～1000℃下烧结2～10h，经过筛、洗涤、干燥，即得磁性钛酸钾镁。