[发明专利]一种左旋龙脑的合成方法有效
| 申请号： | 201711405205.8 | 申请日： | 2017-12-22 |
| 公开（公告）号： | CN108046985B | 公开（公告）日： | 2020-08-21 |
| 发明（设计）人： | 王晓霞;吴凌云;闵江 | 申请（专利权）人： | 无锡济民可信山禾药业股份有限公司;江西济民可信集团有限公司 |
| 主分类号： | C07C29/143 | 分类号： | C07C29/143;C07C35/30 |
| 代理公司： | 北京华科联合专利事务所(普通合伙) 11130 | 代理人： | 王为;孟旭 |
| 地址： | 214028 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 左旋龙脑 合成 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种左旋龙脑的制备方法，所述制备方法，包括以下步骤：
(1)二正丁基二氢化锡的合成：投入二正丁基二氯化锡23～26g与四氢铝锂2.4～2.6g，在90～110ml乙醚溶液中40℃加热反应4h，反应结束后通过减压蒸馏进行纯化得到二正丁基二氢化锡；
(2)加入双三苯基磷二氯化钯0.05～0.09g与2-莰酮1.2～1.7g，并在氮气保护下加入干燥甲醇9～12ml，控制体系温度在25℃以下，搅拌混匀，滴加二正丁基二氢化锡4.3～4.7g，滴加时间超过2h，滴加完反应0.5～1.5h；
(3)反应结束通过减压旋蒸除去甲醇，通过过柱分离进行纯化，
其中，过柱分离是通过大孔树脂或者葡聚糖凝胶柱进行分离，5～40％的乙醇作为洗脱剂，分离得到﹥90％高纯度的左旋龙脑。
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