[发明专利]X射线荧光光谱法测定铜冶炼炉渣多元素标准样品的研制

说明书

本发明公开了一种X射线荧光光谱法测定铜冶炼炉渣多元素标准样品的研制，其步骤如下：标准样品制备；均匀性检验；确定标准样品中成份定值分析的分析方法；定值分析；分析数据汇总与处理及分析结果精密度；实验室间比对试验；标准值认定；通过X射线荧光光谱仪检验标准样品中代表性元素的线性关系。本发明提供的标样样品研制方法，能满足X射线荧光光谱分析对标准样品的要求：标样和被测试样制备成相似的、可以重现的状态；试样与标准之间尽可能有一致的物理性质和近似的化学组成。本发明可为冶炼企业根据自身原料属性得到的炉渣制备合适的X射线荧光光谱分析用的标准样品，具有很高的经济价值和较强的实用性。

技术领域

本发明属于有色冶金分析技术，特别涉及一种X射线荧光光谱法测定铜冶炼炉渣中多元素标准样品的研制方法。

背景技术

在铜冶炼过程中其冶炼炉渣是一重要产物，冶炼过程的控制和优化需要准确了解炉渣的黏度，它不仅影响炉渣中质量与热量的传递，还影响有价元素在渣中损失以及熔炼炉的寿命。而炉渣中Fe、SiO2、CaO、MgO、Al2O3含量的多少直接影响到炉渣黏度的结果，因此，及时准确测定炉渣中Cu、Fe、SiO2、CaO、MgO、Al2O3等元素的含量，对指导生产具有重要的现实意义。目前，对这些元素的分析测试有采用传统的化学分析方法、原子吸收、ICP-AES,但操作繁琐，分析周期长，其分析速度不能满足生产需要。X射线荧光光谱分析法具有灵敏度高，重现性好，测量的元素范围宽，分析速度快，试样形态多样性及测定时的非破坏性等特点，它不仅用于常量元素的定性和定量分析，而且也可以进行微量元素的测定。已成为现代分析测试技术中的一个重要的检测手段，广泛地应用分析测试领域中。但是，X射线荧光光谱分析基本上是一种相对分析方法，要求将标样和被测试样制备成相似的、可以重现的状态，试样与标准之间尽可能有一致的物理性质和近似的化学组成，因此，对标准样品的依赖性很强。也正因如此，X射线荧光光谱分析测定炉渣中各元素的含量，要求标准样品必须与本企业所投入原料得到的炉渣尽可能有一致的物理性质和近似的化学组成。这也就表明，对及时准确测定炉渣中Cu、Fe、SiO2、CaO、MgO、Al2O3等元素的含量，市场上的这些分析项目的标准样品难以满足X射线荧光光谱分析的需要，急需建立一套符合自身炉渣性质的标准样品的研制方法。

发明内容

本发明提供一种X射线荧光光谱法测定铜冶炼炉渣多元素标准样品的研制，通过样品的选定、制备、成份分析定值等一系列条件试验研究，研制出一套铜冶炼炉渣标准样品。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案。X射线荧光光谱法测定铜冶炼炉渣多元素标准样品的研制，其步骤如下：

A)标准样品制备：采用已有分析结果的铜冶炼生产炉渣作为原始物料，经成份设定、确定不同品位的炉渣样品；将所述炉渣样品与生产保存下来的副样对应置于球磨机中，研磨混匀→筛分→再混匀，然后缩分装于具嚰口玻璃瓶中；

B)均匀性检验：将步骤A)装于玻璃瓶中的所述标准样品，每瓶样品对不同含量和性质的代表性元素分析测定，进行样品均匀性检验；

C)确定所述标准样品中成份定值分析的分析方法；

D)定值分析：将所述步骤A)中每个标准样品中的每个分析项目，按步骤C)所确定的分析方法分别进行独立测定；

E)分析数据汇总与处理及分析结果精密度:将所述步骤D)中的独立数据汇总，检查其组内是否存在有异常值，然后选择测试结果一致性良好的分析数据，用数理统计方法计算其平均值、标准偏差和相对标准偏差，考察定值分析结果的精密度；