[发明专利]X射线荧光光谱法测定铜冶炼炉渣多元素标准样品的研制

权利要求书

1.X射线荧光光谱法测定铜冶炼炉渣多元素标准样品的研制，其特征在于，步骤如下：

A）标准样品制备：采用已有分析结果的铜冶炼生产炉渣作为原始物料，经成份设定、确定不同品位的炉渣样品；将所述炉渣样品与生产保存下来的副样对应置于球磨机中，研磨混匀→筛分→再混匀，然后缩分装于具嚰口玻璃瓶中；

B）均匀性检验：将步骤A）装于玻璃瓶中的所述标准样品，每瓶样品对不同含量和性质的代表性元素分析测定，进行样品均匀性检验；

C）确定所述标准样品中成份定值分析的分析方法；

D）定值分析：将所述步骤A)中每个标准样品中的每个分析项目，按步骤C）所确定的分析方法分别进行独立测定；

E）分析数据汇总与处理及分析结果精密度: 将所述步骤D）中的独立数据汇总，检查其组内是否存在有异常值，然后选择测试结果一致性良好的分析数据，用数理统计方法计算其平均值、标准偏差和相对标准偏差，考察定值分析结果的精密度；

F）实验室间比对试验：为确保分析数据准确性和可靠性，选取所述标准样品对不同含量和性质的代表性元素进行分析测定；

G）标准值认定：根据步骤E）和步骤F）分析结果一致性良好为认定值，分析结果的质量分数小于0.01%或数据离散时定为参考值；

H) 通过X射线荧光光谱仪检验所述标准样品中代表性元素的线性关系。

2.根据权利要求1所述的X射线荧光光谱法测定铜冶炼炉渣多元素标准样品的研制，其特征在于，所述步骤A）中标准样品数量至少10个；研磨混匀后全部通过150目筛,再充分混匀，每一个样品缩分分成至少10份，分别装于具嚰口玻璃瓶中。

3.根据权利要求1所述的X射线荧光光谱法测定铜冶炼炉渣多元素标准样品的研制，其特征在于，所述步骤B）中每瓶样品对不同含量和性质的代表性元素重复测定次数至少为2次；最小称样量为0.1g。

4.根据权利要求1所述的X射线荧光光谱法测定铜冶炼炉渣多元素标准样品的研制，其特征在于，所述步骤C）中的分析方法为：铜采用碘量法和火焰原子吸收光谱法；铁采用重铬酸钾滴定法；二氧化硅采用氟硅酸钾滴定法和重量法；氧化钙采用EDTA滴定法和电感耦合等离子体发射光谱法；三氧化二铝采用沉淀分离-氟盐置换EDTA滴定法和电感耦合等离子体发射光谱法；氧化镁、铅、锌和镍分别采用电感耦合等离子体发射光谱法和火焰原子吸收光谱法。

5.根据权利要求1所述的X射线荧光光谱法测定铜冶炼炉渣多元素标准样品的研制，其特征在于，所述步骤D）中独立测定的次数至少9次。

6.根据权利要求1所述的X射线荧光光谱法测定铜冶炼炉渣多元素标准样品的研制，其特征在于，所述步骤E）中选择测试结果一致性良好的分析数据至少为5个。

7.根据权利要求1所述的X射线荧光光谱法测定铜冶炼炉渣多元素标准样品的研制，其特征在于，所述步骤F）中选取标准样品至少为8个。

8.根据权利要求1所述的X射线荧光光谱法测定铜冶炼炉渣多元素标准样品的研制，其特征在于，所述步骤H)中的线性关系：用所述步骤A）～步骤G）研制的系列炉渣标准样品，在X射线荧光光谱仪上采用直接压片测定法，建立代表性元素的校准曲线。

9.根据权利要求8所述的X射线荧光光谱法测定铜冶炼炉渣多元素标准样品的研制，其特征在于，所述代表性元素是Cu、Fe、SiO2、CaO、MgO、Al2O3、Pb、Zn和Ni。