[发明专利]利用铬盐湿法工艺的副产物含铬铁渣制备云母氧化铁的方法

说明书

本发明公开了一种利用铬盐湿法工艺的副产物含铬铁渣制备云母氧化铁的方法，包括：取含铬铁渣加入反应釜中，然后缓慢向反应釜中加入碱性溶液，关闭进料口，开启搅拌，然后加入气相氧化剂，通过排气阀控制反应釜压力在0.1～8.0MPa，反应1～5h；开启反应釜的压料阀，通过正压过滤器对步骤一得到的料液进行固液分离，得到的下层物料铬酸钠碱性液回收作为重铬酸钠生产原料，上层固相经洗涤后，干燥，得到云母氧化铁。本发明提出一种铬盐湿法工艺副产含铬高铁渣制备云母氧化铁的方法，在保证高铁渣中铁含量达到95％以上的同时，又进一步提高了铬回收率，得到了晶型稳定且具有金属光泽的云母氧化铁，拓展了副产铁渣的应用领域和增加了经济价值。

技术领域

本发明专利属于铬盐湿法生产领域，特别涉及一种利用铬盐湿法工艺的副产物含铬铁渣制备云母氧化铁的方法。

背景技术

铬酸盐是重要的无机化工基础原料，用于生产重铬酸钠(钾)、铬酸酐、氧化铬、金属铬等产品。铬化合物广泛应用于化工、冶金、颜料、鞣革、印染、电镀、医药等行业。铬盐产品生产工艺经历了有钙焙烧，无钙焙烧，以上工艺副产大量含铬废渣无法处理，环保隐患大，副产物经济价值低。

目前铬盐行业正在研究液相氧化工艺制备铬盐产品，如专利文献“CN201210466756.6一步法制备红矾钠的方法”和“CN201510589639.2一种高效自循环湿法连续制备红矾钠的系统”，该工艺较焙烧工艺具有高效、节能、清洁等优点，但是此工艺副产高铁渣中金属铬回收不完全，导致副产高铁渣只能应用于钢铁冶炼且附加值低。

发明内容

本发明的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷，并提供至少后面将说明的优点。

为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种利用铬盐湿法工艺的副产物含铬铁渣制备云母氧化铁的方法，包括以下步骤：

步骤一、取含铬铁渣加入反应釜中，然后缓慢向反应釜中加入碱性溶液，关闭进料口，开启搅拌，然后加入气相氧化剂，通过排气阀控制反应釜压力在0.1～8.0MPa，反应1～5h；

步骤二、开启反应釜的压料阀，通过正压过滤器对步骤一得到的料液进行固液分离，得到的下层物料铬酸钠碱性液回收作为重铬酸钠生产原料，上层固相经洗涤后，干燥，得到云母氧化铁。

优选的是，所述含铬铁渣中铬含量以Cr₂O₃计为5～15％，铁含量以Fe₂O₃为60～85％。

优选的是，所述碱性溶液为氢氧化钠溶液；所述碱性溶液的浓度为20～80wt％。

优选的是，所述含铬铁渣与碱性溶液的固液比为0.1～60％。

优选的是，所述气相氧化剂为含量大于80％的氧气。

优选的是，所述反应釜采用100～1000L反应釜。

优选的是，所述步骤一中加入气相氧化剂前的过程替换为：取含铬铁渣加入碱性溶液中，然后加入晶型控制剂，并向其中通入氮气使料液中氮气饱和，密封，然后置于2.5MeV、40mA的电子加速器中进行辐照搅拌处理，然后将辐照处理后的物料加入反应釜中；所述辐照剂量率为100～200kGy/h，辐照剂量为200～800kGy，搅拌速度为100～200r/min；所述晶型控制剂的加入量为含铬铁渣重量的1～3％。

优选的是，还包括，将辐照搅拌处理后的料液加入不锈钢球形容器中，加入分散剂，并将球形容器置于四轴研磨仪上，开启四轴研磨仪，带动不锈钢球形容器无规旋60～90min；然后将混合后的物料加入反应釜中；所述不锈钢球形容器的进料口通过螺纹盖密封，螺纹盖密封连接后与不锈钢球形容器的表面齐平；所述四轴研磨仪的转轴转速为100～150rpm，随机转变频率为15～30s；所述分散剂的加入量为含铬铁渣重量的0.5～1.5％。