[发明专利]浓缩镁同位素氧化物的纯化方法

说明书

本发明公开了一种浓缩镁同位素氧化物的纯化方法。该方法采用氢氧化铁共沉淀法及氨水沉淀法对浓缩镁同位素氧化物进行除杂和纯化，将待纯化的浓缩镁同位素氧化物用硝酸溶解，加入Fe(NO₃)₃溶液，用氨水调节pH值至生成氢氧化铁沉淀物，静置后过滤，用该pH值的氨水溶液洗涤沉淀；将滤液加热浓缩，冷却后再加入Fe(NO₃)₃溶液重复以上操作；如此反复2‑5次；过滤后的溶液加入氨水生成氢氧化镁沉淀，静置后用定量滤纸过滤，然后将沉淀置于烘箱中，烘干后将沉淀转移至铂金坩埚中，置于马弗炉中，加热灼烧，冷却后得到产品。该方法操作流程简单、实用，纯化后的高化学纯浓缩镁同位素氧化物纯度均达到4N5以上，产品回收率达90％。

技术领域

本发明涉及一种浓缩镁同位素氧化物的纯化方法。

背景技术

在镁同位素标准物质的研制工作中，需要具有高化学纯的浓缩镁同位素氧化物，因此，制备高化学纯浓缩镁同位素氧化物的方法尤为重要。

浓缩镁同位素氧化物²⁴MgO、²⁵MgO、²⁶MgO中常见的杂质元素包括钼、铍、硅、锰、铜、铝、钡、铬、镉、钴、汞、铱、铌、镍、磷、铅、铂、锌、钐、锶、锆、铑、钾、钠等。

氢氧化物共沉淀法属于吸附共沉淀，新生成的氢氧化物是非晶形沉淀，比表面积大，具有良好的吸附和絮凝作用。氢氧化物表面首先吸附溶液中的构晶离子，构晶离子又吸引与其电荷相反的离子，从而产生共沉淀，挟带去除溶解性物质。

氨水沉淀法属于直接沉淀法的一种，该方法的原理是在可溶性的盐溶液中加上氨水，当溶液中的离子与OH^-的离子积超过沉淀化合物的溶度积时即有沉淀从溶液中析出。经陈化、过滤、洗涤、干燥、热处理后可得到反应产物。氨水沉淀法操作简单易行，对设备技术要求不高，产物纯度较高，不易引入其他杂质，生产成本较低。

本发明基于氢氧化铁共沉淀及氨水沉淀开发了一种镁除杂的纯化方法，实现了浓缩镁同位素中常见杂质元素的有效分离及镁同位素氧化物基体的纯化，制备出高化学纯的浓缩镁同位素氧化物。

发明内容

本发明的目的在于提供一种有效去除浓缩镁同位素氧化物中杂质元素的纯化方法。本发明提出了一种浓缩镁同位素氧化物采用氢氧化铁共沉淀及氨水沉淀镁除杂的纯化方法，实现了浓缩²⁴MgO，²⁵MgO，²⁶MgO的纯化，制得的高化学纯浓缩镁同位素氧化物产品，纯度达4N5(99.995％)。

本发明中采用氢氧化铁共沉淀法，在适宜的酸度条件下，利用氢氧化铁作载体，将杂质元素与氢氧化铁共沉淀，而镁主体不沉淀，实现镁中可被氢氧化铁共沉淀的杂质元素的分离。

本发明中采用氨水沉淀法，利用氨水沉淀镁主体生成氢氧化镁沉淀时与在氨水中以可溶性离子存在的Ag⁺、Cu²⁺、Zn²⁺、Ni²⁺、K⁺、Na⁺、Rb⁺等杂质元素的分离。氢氧化铁共沉淀法作为微量杂质元素富集与分离的方法，氨水沉淀法用于生成氢氧化物沉淀与氨络离子元素的分离。

一种浓缩镁同位素氧化物的纯化方法，该方法采用氢氧化铁共沉淀法及氨水沉淀法对浓缩镁同位素氧化物进行除杂和纯化，包括以下步骤：

(1)氢氧化铁共沉淀法：将待纯化的浓缩镁同位素氧化物用硝酸溶解，加入Fe(NO₃)₃溶液，用氨水调节pH值至生成氢氧化铁沉淀物，静置后过滤，用具有该相同pH值的氨水溶液洗涤沉淀；将滤液加热浓缩，冷却后再加入Fe(NO₃)₃溶液重复以上操作；如此反复2-5次直至目标杂质去除达到要求为止；