[发明专利]浓缩镁同位素氧化物的纯化方法有效
申请号: | 201711385796.7 | 申请日: | 2017-12-20 |
公开(公告)号: | CN108046298B | 公开(公告)日: | 2021-05-25 |
发明(设计)人: | 潘元海;李中建;李继东;于磊;胡芳菲;王长华;墨淑敏;韩维儒 | 申请(专利权)人: | 国标(北京)检验认证有限公司 |
主分类号: | C01F5/02 | 分类号: | C01F5/02 |
代理公司: | 北京北新智诚知识产权代理有限公司 11100 | 代理人: | 刘徐红 |
地址: | 101400 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 浓缩 同位素 氧化物 纯化 方法 | ||
1.一种浓缩镁同位素氧化物的纯化方法,其特征在于:采用氢氧化铁共沉淀法及氨水沉淀法对浓缩镁同位素氧化物进行除杂和纯化,包括以下步骤:
(1)将待纯化的浓缩镁同位素氧化物用硝酸溶解,加入浓度为1-5mg/mL的Fe(NO3)3溶液,每1g待纯化的浓缩镁同位素氧化物中,Fe(NO3)3加入量为1-25mg,用浓度为30-50vol%的氨水调节pH值至生成氢氧化铁沉淀物,pH值为5-9,静置后过滤,用具有相同pH值的氨水溶液洗涤沉淀;将滤液加热浓缩,冷却后再加入Fe(NO3)3溶液重复以上操作;如此反复2-5次直至目标杂质去除达到要求为止;
(2)过滤后的溶液,加入氨水生成氢氧化镁沉淀,静置后用定量滤纸过滤,然后将沉淀置于烘箱中,烘干后将沉淀转移至铂金坩埚中,盖上铂金坩埚盖后置于马弗炉中,加热灼烧,冷却后得到高化学纯浓缩镁同位素氧化物产品。
2.根据权利要求1所述的浓缩镁同位素氧化物的纯化方法,其特征在于:所述的浓缩镁同位素氧化物为浓缩24MgO,25MgO或26MgO。
3.根据权利要求1所述的浓缩镁同位素氧化物的纯化方法,其特征在于:每1g待纯化的浓缩镁同位素氧化物中,Fe(NO3)3溶液的加入量为1-5mL。
4.根据权利要求1所述的浓缩镁同位素氧化物的纯化方法,其特征在于:在氢氧化铁共沉淀除杂过程中对滤液中目标杂质采用电感耦合等离子体质谱进行监测,从而决定加入Fe(NO3)3溶液反复共沉淀的次数。
5.根据权利要求1所述的浓缩镁同位素氧化物的纯化方法,其特征在于:在过滤后的溶液中加入氨水,氨水在混合溶液中的浓度为30-50vol%时,氢氧化镁的沉淀率大于98%。
6.根据权利要求1所述的浓缩镁同位素氧化物的纯化方法,其特征在于:所述烘干的温度为85-95℃;在400-700℃下加热灼烧1-2h。
7.根据权利要求1所述的浓缩镁同位素氧化物的纯化方法,其特征在于:所述的硝酸及氨水均为MOS级纯度,Fe(NO3)3溶液为优级纯。
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