[发明专利]一种气凝胶—空心球复合隔热材料及其制备方法在审
申请号: | 201711385235.7 | 申请日: | 2017-12-20 |
公开(公告)号: | CN109943134A | 公开(公告)日: | 2019-06-28 |
发明(设计)人: | 洪再生;张璐;陈雅璐 | 申请(专利权)人: | 天津大学建筑设计研究院 |
主分类号: | C09D7/62 | 分类号: | C09D7/62 |
代理公司: | 天津创智天诚知识产权代理事务所(普通合伙) 12214 | 代理人: | 王秀奎 |
地址: | 300073 天津市南开区鞍山西*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 空心球 制备 湿凝胶 氧化硅 复合 复合隔热材料 氧化硅溶胶 凝胶 六甲基二硅氮烷 常温常压干燥 隔热复合材料 玻璃空心球 高温稳定性 复合体制 改性处理 老化处理 无机陶瓷 低导热 气凝胶 改性 组装 | ||
1.一种气凝胶—空心球复合隔热材料,其特征在于,按照下述步骤进行:
步骤1,氧化硅溶胶的制备
于室温~40℃的温度,将水玻璃加水稀释,配制出氧化硅质量百分数为2%-5%的氧化硅溶胶(即分散氧化硅的水溶液),并充分搅拌使溶胶充分水解,得到均匀硅溶胶(即氧化硅溶胶);
步骤2,空心球与氧化硅溶胶的复合
选取具有微孔隙或微开口的空心球,如陶瓷或玻璃空心球,洗净烘干后,在抽100—1000Pa真空条件下,浸渍于步骤1制备的均匀硅溶胶中,保持硅溶胶浸没全部空心球并保持真空度,以使空心球与氧化硅溶胶的复合;
步骤3,空心球—氧化硅复合湿凝胶的制备
将经步骤2浸渍的空心球自硅溶胶中滤出,快速转移至干净容器中,静置陈化4~24h,得到空心球—氧化硅复合湿凝胶;
步骤4,空心球—氧化硅复合湿凝胶的老化处理
将步骤3制备的空心球—氧化硅复合湿凝胶浸于装有老化溶液的容器中,于30~60℃下浸泡12~72h;滤出后再用乙醇进行浸泡2~4次,每次浸泡时间为3~12h;老化溶液为无水乙醇和正硅酸乙酯的混合溶液,无水乙醇和正硅酸乙酯的体积比为1:(0.25~4),老化溶液的质量为步骤3制备的空心球—氧化硅复合湿凝胶质量的1/8~1/10;
步骤5,空心球—氧化硅复合湿凝胶的改性
将经步骤4处理的空心球—氧化硅复合湿凝胶浸渍于由六甲基二硅氮烷和乙醇组成的混合溶液中,室温20—30摄氏度下静置以改性空心球—氧化硅复合湿凝胶,以得到空心球—氧化硅复合湿凝胶;其中室温20—30摄氏度下静置4~24h;六甲基二硅氮烷和乙醇的体积比为1:(6~10),六甲基二硅氮烷的质量为空心球—氧化硅复合湿凝胶的1/5~1/10;
步骤6,常温常压干燥
将经步骤5制备的改性空心球—氧化硅复合湿凝胶进行常温常压干燥,取出之后去除表面多余附着物,得到低密度、低导热、全无机、高温稳定性好的空心球内组装气凝胶复合结构的隔热节能材料;其中常温常压干燥过程为:将改性后的湿凝胶转移至容器中,在室温20—25摄氏度下干燥12~24h,然后放入30—40℃烘箱中干燥12~24h,最后再升温至50—60℃干燥48~72h。
2.根据权利要求1所述的一种气凝胶—空心球复合隔热材料,其特征在于,在步骤1中,室温为20—25摄氏度,水玻璃选择工业级水玻璃,水为去离子水;在步骤2中,保持真空度30min~60min,优选300—600Pa;选择在封闭容器中进行空心球与氧化硅溶胶的复合;微孔隙尺寸为微米级或者纳米级;微开口尺寸为微米级或者纳米级。
3.根据权利要求1所述的一种气凝胶—空心球复合隔热材料,其特征在于,在步骤3中,陈化温度为20—40摄氏度,优选20—30摄氏度,陈化时间为10—20小时。
4.根据权利要求1所述的一种气凝胶—空心球复合隔热材料,其特征在于,在步骤4中,将步骤3制备的空心球—氧化硅复合湿凝胶浸于装有老化溶液的容器中,于40~60℃下浸泡30~60h;滤出后用乙醇进行浸泡2~4次,每次浸泡时间为5~10h;老化溶液为无水乙醇和正硅酸乙酯的混合溶液,无水乙醇和正硅酸乙酯的体积比为1:(1~3)。
5.根据权利要求1所述的一种气凝胶—空心球复合隔热材料,其特征在于,在步骤5中,室温20—30摄氏度下静置10—20小时;六甲基二硅氮烷和乙醇的体积比为1:(8—10),六甲基二硅氮烷的质量为空心球—氧化硅复合湿凝胶的1/5~1/10。
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