[发明专利]锂离子电池电解液中金属杂质的测定方法

说明书

本发明公开了一种锂离子电池电解液中金属杂质的测定方法，金属杂质包括K、Na、Fe、Ca、Pb、Cu、Cr、Ni、Al、Zn，包括以下步骤，一、配置标准溶液，标准溶液包含有Li、K、Na、Fe、Ca、Pb、Cu、Cr、Ni、Al、Zn元素；二、取待测样品溶液，稀释剂溶液稀释待测样品溶液；三、采用电感耦合等离子体发射光谱仪，分别输入标准溶液的浓度值、待测样品溶液稀释的倍数，依次测定分析空白、标准溶液以及待测样品溶液，以稀释剂溶液作为分析空白，以测定的标准溶液的曲线作为标准曲线，采用外标法计算出待测样品溶液中K、Na、Fe、Ca、Pb、Cu、Cr、Ni、Al、Zn的含量（ppm）。本发明的优点在于：准确性好，成本低。

技术领域

本发明涉及锂离子电池电解液中金属杂质的测定方法。

背景技术

锂离子电池电解液中包括锂盐和有机组分等，其中有机组分为一种或多种碳酸酯类、羧酸酯类以及含硼、含硫、含磷等的新型有机物；其中的锂盐为一种或多种锂元素电解质，包括LiPF₆(六氟磷酸锂)、LiBF₄(四氟硼酸锂)、LiBOB(二草酸硼酸锂)、LiODFB(单草酸双氟硼酸锂)、LiFSI(双氟磺酰亚胺锂)等。

锂离子电池电解液是锂离子电池的重要组成部分，在电池中承担着正负极之间传输电荷的作用，对电池的工作温度、循环效率、安全性等性能起着重要影响。锂离子电池电解液中金属杂质含量的高低对锂离子电池的性能起着决定性的作用。因此锂离子电池电解液中金属杂质的测定极其重要。锂离子电池电解液中金属杂质通常包含：K、Na、Fe、Ca、Pb、Cu、Cr、Ni、Al、Zn等。

锂离子电池电解液中金属杂质的测定主要是采用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP)。目前采用电感耦合等离子体发射光谱仪进行测定存在以下问题：一、待测锂离子电池电解液需要采用纯水加酸体系或纯有机体系或微波消解方式进行前处理，采用纯水加酸体系时，锂离子电池电解液中的有机组分溶解性差，导致结果偏低；采用纯有机体系时，这对电感耦合等离子体发射光谱仪要求高，需要配备专门仪器配件，这就导致测定成本高昂，另外由于重金属杂质在纯有机体系中的溶解性较差，这使得纯有机体系对组分复杂的锂离子电池电解液没有较好的适用性，从而也导致测定结果偏低；采用微波消解，则要求另外配置微波消解仪，成本高。二、采用ICP测定时，所需的标准溶液通常仅包含K、Na、Fe、Ca、Pb、Cu、Cr、Ni、Al、Zn等待测元素，然而待测锂离子电池电解液中高浓度的锂盐电离出的大量电子，会抑制K、Na的电离，因此电感耦合等离子体发射光谱仪以上述的标准溶液在测定锂离子电池电解液时得到的K、Na的结果则会偏高。

发明内容

本发明的目的是：提供一种准确性好的锂离子电池电解液中金属杂质的测定方法。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：锂离子电池电解液中金属杂质的测定方法，金属杂质包括K、Na、Fe、Ca、Pb、Cu、Cr、Ni、Al、Zn，其特征在于：包括以下步骤，一、配置标准溶液，标准溶液包含有Li、K、Na、Fe、Ca、Pb、Cu、Cr、Ni、Al、Zn元素；二、取待测样品溶液，用稀释剂溶液稀释待测样品溶液，稀释剂溶液为硝酸、乙醇与去离子水的混合溶液；三、采用电感耦合等离子体发射光谱仪，分别输入标准溶液的浓度值、待测样品溶液稀释的倍数，依次测定分析空白、标准溶液以及待测样品溶液，以稀释剂溶液作为分析空白，以测定的标准溶液的曲线作为标准曲线，采用外标法计算出待测样品溶液中K、Na、Fe、Ca、Pb、Cu、Cr、Ni、Al、Zn的含量(ppm)。

进一步地，前述的锂离子电池电解液中金属杂质的测定方法，其中，稀释剂溶液中硝酸、乙醇以及去离子水的体积比为5:25:70。

更进一步地，前述的锂离子电池电解液中金属杂质的测定方法，其中，待测样品溶液稀释的倍数为25。

再进一步地，前述的锂离子电池电解液中金属杂质的测定方法，其中，稀释剂溶液中硝酸等级为优级纯(GR)以上，乙醇为无水乙醇。