[发明专利]锂离子电池电解液中金属杂质的测定方法有效
申请号: | 201711381112.6 | 申请日: | 2017-12-20 |
公开(公告)号: | CN109946366B | 公开(公告)日: | 2022-03-08 |
发明(设计)人: | 田青松;刘云生;刘敏;丁嘉蕾;陶勤艳;李娟 | 申请(专利权)人: | 张家港市国泰华荣化工新材料有限公司 |
主分类号: | G01N27/626 | 分类号: | G01N27/626 |
代理公司: | 南京苏科专利代理有限责任公司 32102 | 代理人: | 黄春松;朱晓萍 |
地址: | 215600 江苏省苏州市张*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 锂离子电池 电解液 金属 杂质 测定 方法 | ||
1.锂离子电池电解液中金属杂质的测定方法,金属杂质包括K、Na、Fe、Ca、Pb、Cu、Cr、Ni、Al、Zn,其特征在于:包括以下步骤,一、配置标准溶液,标准溶液包含有Li、K、Na、Fe、Ca、Pb、Cu、Cr、Ni、Al、Zn元素,标准溶液中Li元素浓度为K、Na浓度50倍;二、取待测样品溶液,用稀释剂溶液稀释待测样品溶液,稀释剂溶液为硝酸、乙醇与去离子水的混合溶液稀释剂溶液中硝酸、乙醇以及去离子水的体积比为5:25:70;三、采用电感耦合等离子体发射光谱仪,分别输入标准溶液的浓度值、待测样品溶液稀释的倍数,依次测定分析空白、标准溶液以及待测样品溶液,以稀释剂溶液作为分析空白,以测定的标准溶液的曲线作为标准曲线,采用外标法计算出待测样品溶液中K、Na、Fe、Ca、Pb、Cu、Cr、Ni、Al、Zn的含量。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池电解液中金属杂质的测定方法,其特征在于:待测样品溶液稀释的倍数为25。
3.根据权利要求1或2所述的锂离子电池电解液中金属杂质的测定方法,其特征在于:稀释剂溶液中硝酸等级为优级纯以上,乙醇为无水乙醇。
4.根据权利要求1或2所述的锂离子电池电解液中金属杂质的测定方法,其特征在于:标准溶液包括第一标准溶液、第二标准溶液、第三标准溶液,第一、第二、第三标准溶液中Li/ (K、Na、Fe、Ca、P b、Cu、Cr、Ni、Al、Zn)的浓度分别为:5.0000 ppm /0.1 000 ppm、10.0000ppm/0 .2000ppm、15.0000ppm/0.3000ppm。
5.根据权利要求4所述的锂离子电池电解液中金属杂质的测定方法,其特征在于:标准溶液的配置步骤如下:电子天平上在三只250mL的聚丙烯塑料瓶中依次精确称取0.1000g、0.2000g、0 .3000g浓度为100ppm的包含K、Na、Fe、Ca、Pb、Cu、Cr、Ni、Al、Zn的混合元素标准溶液,然后依次在上述三只聚丙烯塑料瓶中加入0.5000g、1.0000g、1.5000g浓度为1000ppm的锂元素标准溶液,接着用稀释剂溶液将三只聚丙烯塑料瓶中的溶液均稀释100g,即得到Li/(K、Na、Fe、Ca、Pb、Cu、Cr、Ni、Al、Zn)的浓度分别为5.0000ppm/0.1000ppm、10 .0000ppm/0.2000ppm、15.0000ppm/0.3000ppm的第一标准溶液、第二标准溶液、第三标准溶液。
6.根据权利要求5所述的锂离子电池电解液中金属杂质的测定方法,其特征在于:混合元素标准溶液浓度的误差范围为100±0.3ppm,锂元素标准溶液浓度的误差范围为1000±3ppm。
7.根据权利要求5所述的锂离子电池电解液中金属杂质的测定方法,其特征在于:电子天平的精度为0.0001g。
8.根据权利要求5所述的锂离子电池电解液中金属杂质的测定方法,其特征在于:所述的锂离子电池电解液包括锂盐和有机组分,其中锂盐为LiPF6(六氟磷酸锂)、LiBF4(四氟硼酸锂)、LiBOB(二草酸硼酸锂)、LiODFB(单草酸双氟硼酸锂)、LiFSI(双氟磺酰亚胺锂)中的一种或多种,有机组分为一种或多种碳酸酯类、羧酸酯类以及含硼、含硫、含磷的酯类有机物。
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