[发明专利]一种制备高纯磷酸二氢钡的方法

说明书

本发明涉及化学提纯技术领域，涉及一种制备高纯磷酸二氢钡的方法，步骤包括在反应釜中加入3～10mol/L的电子级磷酸，然后加入与磷酸等物质的量的碳酸钡或氢氧化钡，反应完全后将悬浊液经过滤，得到磷酸氢钡沉淀物；将所得磷酸氢钡沉淀物烘干脱水后，加入高浓度磷酸溶液，析出磷酸二氢钡结晶，过滤，得到磷酸二氢钡晶体及母液；将所得磷酸二氢钡晶体用水淋洗除去表面夹带的附酸，得到高纯磷酸二氢钡。本发明利用H₂PO₄^‑的同离子效应，使磷酸二氢钡直接从母液中结晶出来，得到的磷酸二氢钡纯度高，各有色金属元素杂质的浓度在5ppm以下，工艺所需设备投资小、效应好、适合大规模工艺化应用。

技术领域

本发明涉及化学提纯技术领域，特别涉及一种效率高、成本低、使用方便、环境友好的制备高纯磷酸二氢钡的方法。

背景技术

高纯磷酸二氢钡是高纯磷酸二氢盐中的一种，常用做一些精密机械、测量仪器的基质玻璃等，是大功率激光器中激光玻璃的重要原料。制备高纯磷酸二氢钡的传统方法是将碳酸钡或氢氧化钡与磷酸反应，生成磷酸二氢钡溶液。然后将该溶液降温结晶，从溶液中析出磷酸二氢钡晶体。该方法得到的磷酸二氢钡晶体中通常混有磷酸氢钡，并且结晶母液往往需要蒸发浓缩才能继续使用，导致制备磷酸二氢钡晶体成本较高，工业生产无法接受。

因此有必要提供一种更经济环保的制备方法来解决以上问题。

发明内容

本发明的目的是为了提供一种经济环保的制备高纯磷酸二氢钡的方法。

本发明一种制备高纯磷酸二氢钡的方法，包括下述步骤：

步骤①：在反应釜中加入3～10mol/L的电子级磷酸，然后加入与磷酸等物质的量的碳酸钡或氢氧化钡，反应完全后将悬浊液经过滤，得到磷酸氢钡沉淀物；

步骤②：将步骤①所得磷酸氢钡沉淀物烘干脱水后，加入高浓度磷酸溶液，析出磷酸二氢钡结晶，过滤，得到磷酸二氢钡晶体及母液；

步骤③：将步骤②所得磷酸二氢钡晶体用水淋洗除去表面夹带的附酸，得到高纯磷酸二氢钡。

具体的，步骤①中的反应条件为搅拌状态下，反应温度25～90℃，反应时间控制在1～5h。

具体的，步骤②中高浓度磷酸的物质的量浓度控制在6～12mol/L，加入的磷酸氢钡与溶液中磷酸的物质的量之比控制在1～1.7:3。

具体的，步骤②中的反应条件为搅拌状态下，反应温度60～95℃，反应时间3～6h。

具体的，步骤②所得的母液补磷酸后回用。

本发明的有益之处在于：

1、本发明利用H₂PO₄^-的同离子效应，使磷酸二氢钡直接从母液中结晶出来，得到的磷酸二氢钡纯度高，各有色金属元素杂质的浓度在5ppm以下，工艺所需设备投资小、效应好、适合大规模工艺化应用。

2、磷酸二氢钡直接在室温或高温下从母液中结晶出来，无需降温，避免了采用降温结晶造成的能量损失。

3、母液在补加磷酸后可返回处理新的一批磷酸氢钡，母液无需蒸发浓缩即可实现循环利用，环保无污染。

附图说明

图1为本发明工艺的流程简图。

图2为实施例1步骤①所得磷酸氢钡的X射线衍射图谱。

图3为实施例1步骤③所得磷酸二氢钡的X射线衍射图谱。

具体实施方式

如图1所示，一种制备高纯磷酸二氢钡的方法，包括下述步骤：