[发明专利]2-甲基-1,2-丙二胺的合成方法在审
申请号: | 201711378496.6 | 申请日: | 2017-12-19 |
公开(公告)号: | CN108069862A | 公开(公告)日: | 2018-05-25 |
发明(设计)人: | 王为强;杨建明;余秦伟;梅苏宁;李亚妮;赵锋伟;惠丰;袁俊;张前;吕剑 | 申请(专利权)人: | 西安近代化学研究所 |
主分类号: | C07C209/16 | 分类号: | C07C209/16;C07C211/10;C07C211/11;B01J25/02;B01J27/10;B01J27/18;B01J27/232 |
代理公司: | 中国兵器工业集团公司专利中心 11011 | 代理人: | 徐茂梁 |
地址: | 710065 陕西*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 丙二胺 合成 氨基 丙醇 反应压力 目标产物 钴催化剂 催化剂 | ||
本发明涉及一种2‑甲基‑1,2‑丙二胺的合成方法,以2‑氨基‑2‑甲基‑1‑丙醇为原料,催化剂由钴催化剂和助剂构成,该方法具有反应压力低,目标产物2‑甲基‑1,2‑丙二胺选择性高等优点,具有较强的工业生产价值。
技术领域
本发明属于催化合成领域,具体涉及一种2-甲基-1,2-丙二胺的高效合成方法。
背景技术
2-甲基-1,2-丙二胺作为重要的医药中间体,用于合成新一代抗疟疾药物OZ277。OZ277克服了病原虫对传统抗疟药物的抗药性,市场前景广阔,相应的中间体2-甲基-1,2-丙二胺的需求量也在逐年增长。另外2-甲基-1,2-丙二胺还是制备电池、金属螯合剂、聚酰胺等的理想原料。
当前,对于2-甲基-1,2-丙二胺的合成方法文献报道较少。专利CN 103626664A首次报道了通过2-氨基-2-甲基-1-丙醇还原胺化制备2-甲基-1,2-丙二胺的方法。与其他方法相比,该法合成工艺过程清洁,操作简单,且原料毒性低,工业化前景广阔。但该法目标产物选择性最高仅为85.6%,反应压力高达12MPa,因此开发高选择性合成2-甲基-1,2-丙二胺的合成方法仍是该工艺的关键所在,同时降低反应压力以提高设备的安全性也具有很好的现实意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题就是针对现有方法存在的目标产物选择性不高,反应压力较高等缺点,提供一种高选择性合成2-甲基-1,2-丙二胺的方法。
为解决上述技术问题,本发明采用如下技术方案,以2-氨基-2-甲基-1-丙醇和液氨为原料,催化剂由钴催化剂和助剂构成,所述的助剂为碱土金属的氯化物、碳酸盐或磷酸盐,雷尼钴催化剂与助剂的重量比为1:0.05~1,反应初始充入的氢气用量为至反应釜压力升至0.2~1.0MPa,在185℃~200℃下反应6~15h。
优选的技术方案为,所述的助剂为氯化镁、碳酸钠、碳酸钾、磷酸钠中的一种,室温条件下充入反应釜的氢气压力为0.5~1.0MPa。
本发明与现有技术相比,具有如下优点:
(1)目标产物2-甲基-1,2-丙二胺的选择性高,最高为91.4%,而现有技术最高仅为85.6%;
(2)反应中氢气的用量小于1.0MPa,反应的压力低于9.0MPa,工艺安全性较好,而现有技术中最优工艺下氢气用量为3..0MPa,反应压力高达12.0MPa。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步详细说明,但本发明的保护范围并不仅限于此。
实施例1
将120g的2-氨基-2-甲基-1-丙醇,4.2g Raney Co催化剂和0.25g氯化镁加入到高压釜中,高压釜抽真空,通入48g液氨,继续通入氢气至1.0MPa,升温至190℃,反应8h。反应结束后冷却反应液至室温,过滤反应液回收催化剂。以消耗单位重量2-氨基-2-甲基-1-丙醇为基准,转化率48.2%,2-甲基-1,2-丙二胺选择性91.4%。
实施例2
将120g的2-氨基-2-甲基-1-丙醇,4.8g Raney Co催化剂和1.2g氯化镁加入到高压釜中,高压釜抽真空,通入48g液氨,继续通入氢气至0.5MPa,升温至195℃,反应14h。反应结束后冷却反应液至室温,过滤反应液回收催化剂。以消耗单位重量2-氨基-2-甲基-1-丙醇为基准,转化率53.6%,2-甲基-1,2-丙二胺选择性88.5%。
实施例3
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