[发明专利]一种多水解基团的含氟硅烷及其合成方法有效
| 申请号: | 201711372477.2 | 申请日: | 2017-12-19 |
| 公开(公告)号: | CN108003186B | 公开(公告)日: | 2020-06-16 |
| 发明(设计)人: | 杨建荣;郦聪;李建 | 申请(专利权)人: | 衢州氟硅技术研究院 |
| 主分类号: | C07F7/18 | 分类号: | C07F7/18;C07F7/12 |
| 代理公司: | 杭州华鼎知识产权代理事务所(普通合伙) 33217 | 代理人: | 胡根良 |
| 地址: | 324004 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 水解 基团 硅烷 及其 合成 方法 | ||
1.一种多水解基团的含氟硅烷,其特征在于:结构如式(1)所示,
其中,Rf为含氟基团,m为1或2,R1、R2、R3、R4、R5、R6为Cl、Br、-OR、-R,R为C1~10的烷基,R1~R6为相同或不同,R1~R3中至少一个为可水解基团,R4~R6中至少一个为可水解基团,p、q为0~12的整数,p、q为相同或不同,所述Rf为含氟基团,其结构式如式(2)、式(3)或式(4)所示:
CnFaH(2n+1-a)(CH2)mX 式(2),
其中,n,m为1~14的整数,a为1~2n+1的整数,X为-Cl、-Br、-I;
CF3O(CF(CF3)CF2O)bCF2(CH2)dX 式(3),
CF3O(CF2CF2O)cCF2(CH2)dX 式(4),
其中,b,c,d为从0开始的自然数,X为-Cl、-Br或-I。
2.如权利要求1所述的一种多水解基团的含氟硅烷的合成方法,其特征在于包括如下步骤:
X,Y为-Cl、-Br或-I,其中X,Y为相同或不同;
以含氟卤代烃RfX为原料,一定反应条件下与丙二酸二乙酯反应,生产中间体α位含氟基团取代的丙二酸二乙酯,然后再将含氟基团取代的丙二酸二乙酯在一定条件下反应,得到含氟基团取代的丙二酰胺中间体,接着用含氟基团取代的丙二酰胺中间体和带水解基团的卤代硅烷反应,得到多水解基团的含氟硅烷。
3.根据权利要求2所述的一种多水解基团的含氟硅烷的合成方法,其特征在于:所述含氟基团取代的丙二酸二乙酯的制备方法为将含氟卤代烃和丙二酸二乙酯的配比为1:(1~4),碱性条件,丙二酸二乙酯与碱的配比为1:(1.1~2.5),反应温度为40~150℃,反应时间为2~48h,5倍量溶剂。
4.根据权利要求3所述的一种多水解基团的含氟硅烷的合成方法,其特征在于:所述溶剂为1,3-噁二烷、乙醚、四氢呋喃、甲基叔丁基醚、异丙醚、1,4-二氧六环中的一种。
5.根据权利要求3所述的一种多水解基团的含氟硅烷的合成方法,其特征在于:所述碱为氢化钠、氢氧化钾、氢氧化钠、乙醇钠、氢氧化铯、六甲基二硅氮烷锂、正丁基锂中的一种。
6.根据权利要求2所述的一种多水解基团的含氟硅烷的合成方法,其特征在于:所述含氟基团取代的丙二酰胺中间体的制备方法为将含氟卤代烃取代的丙二酸二乙酯与SOCl2的配比为1:(3~6),反应温度为80℃,反应时间为2~48h,反应完之后,蒸除过量的SOCl2,得到粗品,用10倍量的二氯甲烷溶解,然后0℃条件下通入5~10个当量的氨气,反应完之后,蒸除溶剂,得到含氟卤代烃取代的丙二酰胺中间体。
7.根据权利要求2所述的一种多水解基团的含氟硅烷的合成方法,其特征在于:所述多水解基团的含氟硅烷的制备方法为将含氟基团取代的丙二酰胺中间体与带水解基团的卤代硅烷的配比为1:(2~6),所述含氟基团取代的丙二酰胺中间体与缚酸剂的配比为1:(2~6),反应温度为60~200℃,反应时间为2~48h,5倍量溶剂溶解,反应完之后,蒸除溶剂和过量的带水解基团的卤代硅烷,得到多水解基团的含氟硅烷。
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