[发明专利]一种浮区法生长掺杂不同浓度Ta的La2Ti2O7单晶的方法在审
| 申请号: | 201711367585.0 | 申请日: | 2017-12-18 |
| 公开(公告)号: | CN107955963A | 公开(公告)日: | 2018-04-24 |
| 发明(设计)人: | 余建定;王慧;李勤;汪超越;贺欢;李新芳;徐家跃 | 申请(专利权)人: | 中国科学院上海硅酸盐研究所 |
| 主分类号: | C30B13/00 | 分类号: | C30B13/00;C30B29/32 |
| 代理公司: | 上海瀚桥专利代理事务所(普通合伙)31261 | 代理人: | 曹芳玲,郑优丽 |
| 地址: | 200050 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 浮区法 生长 掺杂 不同 浓度 ta la2ti2o7 方法 | ||
1.一种掺Ta的La2Ti2O7单晶,其特征在于,所述掺Ta的La2Ti2O7单晶的化学组成为La2Ti2-xTaxO7,其中0.01≤x≤0.1,优选0.02≤x≤0.08,晶格常数分别为a=7.8109-7.8220Å,b=13.008-13.012Å,c=5.5451-5.5498Å。
2.根据权利要求1所述的掺Ta的La2Ti2O7单晶,其特征在于,所述掺Ta的La2Ti2O7单晶的可见光透过率为70%以上。
3.一种制备权利要求1或2所述的掺Ta的La2Ti2O7单晶的方法,其特征在于,所述方法包括:
按照化学计量比称取Ta源、La源和Ti源,混合、烘干得到原料混合物;
将所述原料混合物预烧后压制成型,得到料棒;
将所述料棒进行烧结,得到多晶棒;
在氩气气氛下,利用浮区法从所述多晶棒生长La2Ti2-xTaxO7单晶;以及
将所述La2Ti2-xTaxO7单晶进行退火。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述Ta源为纯度在99.99%以上的Ta2O5,所述La源为纯度在99.99%以上的La2O3,所述Ti源为纯度在99.99%以上的TiO2。
5.根据权利要求3或4所述的方法,其特征在于,所述预烧的温度为1100~1350℃,时间为6~20小时。
6.根据权利要求3至5中任一项所述的方法,其特征在于,所述烧结的温度为1300~1500℃,时间为6~10小时。
7.根据权利要求3至6中任一项所述的方法,其特征在于,利用浮区法从所述多晶棒生长La2Ti2-xTaxO7单晶包括:使用所述料棒作为上料棒和下料棒,将上料棒吊挂于晶体生长炉的上端,将下料棒固定在晶体生长炉的下端,装好后用密封管密封;设置升温制度至所述上料棒和下料棒开始融化,调整所述上料棒和所述下料棒的旋转速度和旋转方向,至所述上料棒和所述下料棒完全熔化后对接,稳定5~10分钟后,设置晶体生长速度,开始晶体生长;以及,晶体生长完成后,降温至所述上料棒和所述下料棒脱离,然后设置降温时间1~2小时,降至室温,取出晶体。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,所述升温制度为0.6~1小时到达1800~2000W的功率输出;
所述上料棒和所述下料棒的旋转方向相反,所述上料棒的旋转速度为15-25rpm,所述下料棒的旋转速度为15~25rpm;
所述晶体生长速度为4~10mm/小时。
9.根据权利要求3至8中任一项所述的方法,其特征在于,所述退火的温度为800~1200℃℃,时间为2~4小时,升温速率为2~4℃/分钟。
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