[发明专利]一种在石墨烯表面包覆金属铜或镍的制备方法有效
申请号: | 201711363940.7 | 申请日: | 2017-12-18 |
公开(公告)号: | CN108103485B | 公开(公告)日: | 2020-09-25 |
发明(设计)人: | 陈文革;王娇娇;崔佩;左颖 | 申请(专利权)人: | 西安理工大学 |
主分类号: | C23C18/38 | 分类号: | C23C18/38;C23C18/32;B22F1/02;C01B32/184 |
代理公司: | 西安弘理专利事务所 61214 | 代理人: | 胡燕恒 |
地址: | 710048*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 石墨 表面 金属 制备 方法 | ||
1.一种在石墨烯表面包覆金属铜或镍的制备方法,其特征在于,首先对石墨依次进行预处理及氧化处理,然后将氧化后的石墨进行超声处理后得到氧化石墨烯,在镀液中将氧化石墨烯表面包覆金属铜或镍,镀覆结束后洗涤、真空干燥即可得到表面包覆有金属铜或镍的石墨烯;
对石墨进行的预处理过程为:将石墨粉在丙酮溶液中超声清洗3~5min,并在空气中干燥,在50~60℃下,然后在包含氢氧化钠的钠盐溶液中清洗15~20min,最后在10wt%的硫酸溶液中浸渍30~40s;
对石墨进行的氧化处理过程为:
a:称取预处理后的石墨、98wt%浓硫酸及高锰酸钾,其中石墨、98wt%浓硫酸及高锰酸钾的质量比为1:23:4;
b:向98wt%浓硫酸中依次添加石墨及高锰酸钾,添加的过程中一直伴随着搅拌,水浴加热至30~35℃,反应时间为2~3h,得混合物A;
c:向混合物A中添加去离子水,其中按照质量比,石墨:去离子水=1:10,冰浴降温至30~35℃,反应时间为30~45min;反应结束后,再缓慢加入去离子水,得混合物B,其中按照质量比,石墨:去离子水=1:20;
d:向混合物B中滴加30wt%的双氧水至其变黄无气泡产生,然后用5wt%的盐酸和去离子水反复洗涤,过滤,70℃下真空干燥10~12h,制得氧化石墨;
在石墨烯表面包覆金属镍的过程为:将氧化石墨在去离子水中常温下超声分散2~3h得到氧化石墨烯溶液A,使用氨水调节氧化石墨烯溶液A的pH值至9~10,然后依次向氧化石墨烯溶液A中添加硫酸镍及NaBH4,反应温度为25~30℃,反应时间为30~60min,过滤,洗涤,得镀镍石墨烯;
在石墨烯表面包覆金属铜的过程为:将氧化石墨分散于99.9wt%N-甲基吡咯烷酮中常温下超声分散3~4h得到氧化石墨烯溶液B,使用40~50g/L NaOH溶液调节氧化石墨烯溶液B的pH值至9~10,然后依次向氧化石墨烯溶液B中添加硫酸铜及抗坏血酸,反应温度80~90℃,反应时间2~3h,过滤,洗涤,得镀铜石墨烯;
在石墨烯表面包覆金属镍的过程中,每升去离子水中加入:1~2g氧化石墨,0.1~0.5mol NiSO4,0.1~0.5mol NaBH4;
在石墨烯表面包覆金属铜的过程中,每升99.9wt%N-甲基吡咯烷酮中加入:1~2g氧化石墨,0.1~0.5mol硫酸铜,2~4g抗坏血酸。
2.根据权利要求1所述的一种在石墨烯表面包覆金属铜或镍的制备方法,其特征在于,真空干燥的温度为:45~60℃,真空干燥的时间为:8~12h。
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