[发明专利]一种木质素改性聚丙烯腈制备中空纤维膜的方法有效
申请号: | 201711362008.2 | 申请日: | 2017-12-18 |
公开(公告)号: | CN108043249B | 公开(公告)日: | 2021-01-08 |
发明(设计)人: | 吕春祥;张兵;刘耀东;周普查;袁淑霞 | 申请(专利权)人: | 中国科学院山西煤炭化学研究所 |
主分类号: | B01D71/42 | 分类号: | B01D71/42;B01D69/08;B01D67/00 |
代理公司: | 太原市科瑞达专利代理有限公司 14101 | 代理人: | 刘宝贤 |
地址: | 030001 山*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 木质素 改性 聚丙烯 制备 中空 纤维 方法 | ||
1.一种木质素改性聚丙烯腈制备中空纤维膜的方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)纺丝液配制:将木质素和聚丙烯腈溶解于溶剂中,在25-50℃温度下采用机械搅拌混合均匀,得到固含量为15wt%-30wt%的均一纺丝液;其中,所述的木质素和聚丙烯腈的质量比为10:90-30:70;
(2)纤维制备:将上述纺丝液通过圆形喷丝板喷入一级凝固浴中并保持10-15s,然后在二级凝固浴中凝固化处理10-12h,得到初生中空纤维;所述的一级凝固浴为二甲基亚砜和水的混合物,二甲基亚砜和水的体积比为0:10-4:6,一级凝固浴的使用量是木质素在其中析出后的浓度小于0.01mol/L;所述的二级凝固浴为去离子水或蒸馏水;
(3)水洗:将得到的初生中空纤维依次在温度梯度为90,80,70,60,50℃的多级水浴中水洗;
(4)干燥:将水洗得到的纤维在30-50℃下干燥12-15h后得到聚丙烯腈基中空纤维。
2.如权利要求1所述的一种木质素改性聚丙烯腈制备中空纤维膜的方法,其特征在于所述的木质素为有机溶剂木质素或碱木质素。
3.如权利要求2所述的一种木质素改性聚丙烯腈制备中空纤维膜的方法,其特征在于所述的木质素为碱木质素。
4.如权利要求1所述的一种木质素改性聚丙烯腈制备中空纤维膜的方法,其特征在于所述的聚丙烯腈的平均分子量为80000-150000 g/mol。
5.如权利要求1所述的一种木质素改性聚丙烯腈制备中空纤维膜的方法,所述的溶剂为同时溶解木质素和聚丙烯腈的极性溶剂。
6.如权利要求5所述的一种木质素改性聚丙烯腈制备中空纤维膜的方法,其特征在于所述的溶剂为二甲基亚砜。
7.如权利要求1所述的一种木质素改性聚丙烯腈制备中空纤维膜的方法,其特征在于步骤(2)中纺丝液的温度为30-60℃,一级凝固浴的温度为30-80℃,二级凝固浴的温度为80-90℃。
8.如权利要求1所述的一种木质素改性聚丙烯腈制备中空纤维膜的方法,其特征在于所述步骤(2)中喷丝板的孔径为0.08-0.6mm。
9.如权利要求1所述的一种木质素改性聚丙烯腈制备中空纤维膜的方法,其特征在于所述的步骤(2)中纺丝牵伸比在一级凝固浴中为0.5:1-1:1,在二级凝固浴中为1:1-2:1。
10.如权利要求1所述的一种木质素改性聚丙烯腈制备中空纤维膜的方法,其特征在于所述的步骤(3)中每一级水洗时间为3-5h。
11.如权利要求1所述的一种木质素改性聚丙烯腈制备中空纤维膜的方法,其特征在于所述的步骤(4)为常压烘箱干燥、真空干燥或冷冻干燥。
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