[发明专利]硫化金属催化剂及其制备方法

说明书

本发明涉及一种硫化金属催化剂及其制备方法，该制备方法包括S1、提供催化原料，催化原料包括含钼原料、含钴原料、活性炭、硫化物溶液以及络合剂；S2、在加热条件下混合所述含钼原料、含钴原料以及络合剂，得到催化剂前体溶液；S3、将所述活性炭加入至所述催化剂前体溶液中，搅拌分散均匀，得到含碳溶液；S4、向所述含碳溶液中加入硫化物溶液，反应后过滤干燥得到所述硫化金属催化剂。该制备方法通过在加热条件下制备催化剂前体溶液，并向其中加入活性炭，随后再进行硫化，最后过滤干燥得到硫化金属催化剂。该制备方法工艺简单、效率高，并能大规模制备硫化金属催化剂。同时，所制备得到的硫化金属催化剂性能良好，具有较大的应用前景和使用价值。

技术领域

本发明涉及一种硫化金属催化剂及其制备方法。

背景技术

钴钼系催化剂有突出的耐硫性能，它适用于以煤、重油(或渣油)为原料的合成氨厂；在无H2S或少H2S的环境中，活性比较差，通常不适用于以轻油、天然气为原料的合成氨厂。随着近几年化肥行业节能降耗工作的开展，钴钼系耐硫宽温变换催化剂得到越来越多厂家的青睐。

因此，如何通过简单的工艺制备得到产率高、性能好的硫化钴-钼催化剂成为现在所面临的问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种硫化金属催化剂及其制备方法，该制备方法能以简单的工艺、较高的效率制备得到性能良好的硫化金属催化剂。

为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：一种硫化金属催化剂的制备方法，包括以下步骤：

S1、提供催化原料，所述催化原料包括含钼原料、含钴原料、活性炭、硫化物溶液以及络合剂；

S2、在加热条件下混合所述含钼原料、含钴原料以及络合剂，得到催化剂前体溶液；

S3、将所述活性炭加入至所述催化剂前体溶液中，搅拌分散均匀，得到含碳溶液；

S4、向所述含碳溶液中加入硫化物溶液，反应后过滤干燥得到所述硫化金属催化剂。

进一步地，所述硫化物溶液选择包括硫代硫酸盐或硫代硫酸酯中的任一种或多种。

进一步地，所述络合剂为含羧酸结构的有机络合剂。

进一步地，所述有机络合剂的质量分数为10至60wt％。

进一步地，所述有机络合剂选自包括丙酮酸、乙酰丙酸、4-乙酰基丁酸、1，3-丙酮二羧酸、3-氧代丙酸、4-氧代丁酸、2，3-二甲酰基丁二酸、5-氧代戊酸、4-氧代戊酸、巯基乙酸、乙醛酸乙酯或羟基乙酸中的任一种有机络合剂。

进一步地，在所述催化剂前体溶液中，所述活性炭的含量为10至30wt％。

进一步地，在所述催化剂前体溶液中，所述含钴原料与所述含钼原料的比率为0.3至0.8.

进一步地，在所述催化剂前体溶液中，所述含钴原料与所述含钼原料的比率为0.4至0.6。

进一步地，所述含钴原料选自包括含钴元素的碳酸盐、硝酸盐、硫酸盐、乙酸盐、氯化物、氢氧化物、乙酰乙酸盐、乙酰丙酮化物、甘氨酸盐、环烷酸盐、氧化物或羧酸盐中的任一种或多种；所述含钼原料选自包括含钼元素的碳酸盐、硝酸盐、硫酸盐、乙酸盐、氯化物、氢氧化物、乙酰乙酸盐、乙酰丙酮化物、甘氨酸盐、环烷酸盐、氧化物或羧酸盐中的任一种或多种。

进一步地，步骤S4中，还包括对过滤干燥后的产物在100至800℃的温度下进行热处理。

为达到上述目的，本发明还提供了一种由如所述的硫化金属催化剂的制备方法所制得的硫化金属催化剂。