[发明专利]一种适合α-苯乙醇脱水催化剂的制备方法

说明书

本发明涉及一种适合α‑苯乙醇脱水催化剂的制备方法，其用并流滴定沉淀法制备拟薄水铝石，向拟薄水铝石中加入扩孔剂，经过干燥处理，然后向其中加入助挤剂、胶溶剂混合挤条、干燥、高温焙烧制得γ‑氧化铝，最后再将γ‑氧化铝浸渍于含碱金属或碱土金属抑或含磷的溶液中，经过干燥、高温焙烧制得到。本发明催化剂适合α‑苯乙醇脱水等此类产物易聚合的反应。本发明在降低催化剂的酸强度的同时提高了催化剂的催化活性和稳定性。

技术领域

本发明是关于α-苯乙醇脱水的催化剂，更具体地说，是关于以γ-氧化铝为主要催化活性组分的催化剂，该催化剂同样适用于产物易聚合且分子体积较大的脱水反应。

背景技术

α-苯乙醇脱水生成苯乙烯，由于产物苯乙烯分子体积较大且在低温下易于聚合，使催化剂在使用过程中，因表面逐渐形成炭的沉积物从而使催化剂活性下降，故要求以γ-氧化铝为主要催化活性组成的催化剂具有较大孔结构。此外催化剂表面的积碳速率与催化剂表面的酸性有关，酸性越强，积碳速率更快，催化寿命则更短。故在要求γ-氧化铝催化剂具有较大孔结构的同时，还要求适当降低催化剂的酸强度。

发明内容

为了实现上述目的，本发明提供了一种适合α-苯乙醇脱水催化剂的制备方法，该方法制备的催化剂具有较高的催化活性，且在α-苯乙醇脱水制备苯乙烯过程，该催化剂能保持优良的稳定性。

为实现上述目的，本发明的技术方案为：

一种适合α-苯乙醇脱水催化剂的制备方法，包括如下步骤：

a.用并流滴定沉淀法制备拟薄水铝石；

b. 以重量计，称量拟薄水铝石粉体5%-12%的扩孔剂，然后制备扩孔剂与拟薄水铝石混合干燥粉体；

c.向混合干燥粉体中加入助挤剂、胶溶剂均匀混合，再挤条、干燥、焙烧制得γ-氧化铝物料，其中助挤剂加入量为混合干燥粉体重量的3%-6%，胶溶剂加入量中有效成分含量为混合干燥粉体与助挤剂总重量的3%-8%；

d.制备浸渍液，所述浸渍液含有碱金属元素、碱土金属元素、磷元素中的一种或多种，将γ-氧化铝物料与浸渍液充分浸渍，后进行干燥、高温焙烧制得本催化剂，其中，浸渍液中有效元素含量为γ-氧化铝物料重量的3%-8%。

作为本发明的优选实施例：步骤（b）中，扩孔剂为聚乙二醇，所述混合干燥粉体制备过程为：将聚乙二醇制成溶液，然后将聚乙二醇溶液倒入拟薄水铝石干粉中充分搅拌，将上述混合液在80℃~120℃温度下干燥，并研磨成粉末。

作为本发明的优选实施例：步骤（b）中，扩孔剂为炭黑或干淀粉；所述混合干燥粉体制备过程为直接混合均匀。

作为本发明的优选实施例：步骤（a）中,拟薄水铝石制备方法具体为：采用九水硝酸铝为原料，以氨水为沉淀剂，将九水硝酸铝制成溶液，铝离子浓度在0.5mol/L~1.0mol/L之间，并在50~80℃水浴条件下并流滴定沉淀，后经过老化、洗涤、干燥处理制备拟薄水铝石。

作为本发明的进一步改进：所述并流滴定沉淀过程中，pH维持在8.3~9.0之间，搅拌速度维持在400~700r/min之间。

作为本发明的进一步改进：所述老化具体过程为：温度控制在60~90℃之间，时间为3~5小时；所述洗涤具体过程为：通过反复压滤、洗涤直至滤液呈中性。

作为本发明的进一步改进：步骤（c）中,所述助挤剂选用田菁胶粉或干淀粉。

作为本发明的进一步改进：步骤（c）中,所述胶溶剂选用稀硝酸或稀乙酸，所述稀硝酸或稀乙酸中硝酸或乙酸含量为混合干燥粉体与助挤剂总重量的3%-8%；

作为本发明的进一步改进：所述浸渍液同时含有碱金属元素、碱土金属元素和磷元素。