[发明专利]一种β-巯基羧酸化合物的制备方法有效
申请号: | 201711347664.5 | 申请日: | 2017-12-15 |
公开(公告)号: | CN107987000B | 公开(公告)日: | 2019-09-10 |
发明(设计)人: | 易先君;马韵升;陈梅梅;吴玉强;杨姗;张建林;郭龙龙 | 申请(专利权)人: | 黄河三角洲京博化工研究院有限公司 |
主分类号: | C07C323/52 | 分类号: | C07C323/52;C07C319/04;B01J31/06 |
代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 赵青朵 |
地址: | 256500 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 巯基 羧酸 化合物 制备 方法 | ||
1.一种β-巯基羧酸化合物的制备方法,包括:
在固体碱催化剂的作用下,硫化氢与α,β-不饱和羧酸化合物的溶液在反应溶剂中进行Michael加成反应,得到β-巯基羧酸化合物;
所述固体碱催化剂由氧化后的载体化合物与氨水进行缩合反应形成,或所述固体碱催化剂由氧化后的载体化合物与氨的衍生物进行缩合反应形成;所述载体化合物选自多羟基化合物中的一种;
所述Michael加成反应的温度为40~80℃,压力为0.5~1.0MPa。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述氧化后的载体化合物按照下述方法制备:
将高碘酸钠溶液与载体化合物进行氧化反应,得到氧化后的载体化合物。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述载体化合物选自淀粉、纤维素或葡聚糖。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述氨的衍生物选自盐酸羟胺、水合肼、苯胺和脂肪胺中的一种。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述氧化后的载体化合物的醛基与氨水的摩尔比为1:2~4;所述氧化后的载体化合物的醛基与氨的衍生物的摩尔比为1:1.2~3。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述α,β-不饱和羧酸化合物选自丙烯酸、2-丁烯酸、丁烯二酸或2-异丁烯酸;
所述α,β-不饱和羧酸化合物的溶液的体积空速为0.5~3h-1。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述反应溶剂为极性溶剂中的一种或几种,且所述反应溶剂不为水。
8.根据权利要求1~7任意一项所述的制备方法,其特征在于,所述反应溶剂为四氢呋喃、二氧六环和醇类化合物中的一种或几种。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述醇类化合物为甲醇、乙醇和异丙醇中的一种或几种。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述硫化氢与α,β-不饱和羧酸化合物的摩尔比为3~9:1。
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