[发明专利]一种钛硅分子筛及制备和应用有效
申请号: | 201711344416.5 | 申请日: | 2017-12-15 |
公开(公告)号: | CN108793181B | 公开(公告)日: | 2021-04-09 |
发明(设计)人: | 黄家辉;吕强 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | C01B39/08 | 分类号: | C01B39/08;B01J29/89;C07D301/12;C07D303/04;C07C249/04;C07C251/44 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 马驰 |
地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 分子筛 制备 应用 | ||
1.一种钛硅分子筛TS-1的合成方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)在搅拌下,将计量的硅源与水、模板剂混合均匀,制得硅凝胶;
(2)在搅拌下,将计量的钛源与络合剂混合均匀,制得钛凝胶;
(3)在搅拌下,将钛凝胶与硅凝胶以一定的滴加速度混合均匀,然后再向其中加入计量的碱源,将此混合物搅拌均匀,即制得钛硅凝胶;
(4)将制备好的钛硅凝胶在静止或搅拌的状态下水热晶化;晶化后的料液经过固液分离和干燥、焙烧步骤加工出钛硅分子筛;
所述的钛凝胶的滴加速度为3 g/min-50 g/min;硅钛摩尔比为SiO2:TiO2=1:0.01~0.03;
所述的硅凝胶中各物种的摩尔比为SiO2:模板剂:H2O=1:0.1-3.0:(1-30);
所述钛源与络合剂和水的摩尔比为(1-5):(10-25):(80-150);
所述碱源与SiO2的用量摩尔比为1:0.1~3.0。
2.根据权利要求1所述的合方法,其特征在于,所述的硅源为硅溶胶、固体硅胶、白炭黑中的一种或二种以上混合物。
3.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述的模板剂为四丙基溴化铵。
4.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述的钛源为正钛酸四丁酯、四氯化钛、三氯化钛、硫酸钛中的任何一种或其混合物;或者偏钛酸与正钛酸或其混合物。
5.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述的络合剂为乙酰丙酮、异丙醇中的任何一种或其混合物。
6.根据权利要求4所述的合成方法,其特征在于,所述偏钛酸与钛酸所采用的络合剂为20-60wt%的四丙基氢氧化铵水溶液与过氧化氢水溶液或者叔丁基过氧化氢中的一种或两种。
7.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述碱源为氨水、甲胺、乙胺、正丙胺、正丁胺、乙二胺、二乙胺、己二胺中的任何一种或其混合物。
8.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤4中晶化条件为晶化温度范围是120~200℃,晶化时间范围是1h~7天。
9.根据权利要求8所述的合成方法,其特征在于,步骤4中晶化条件为晶化温度范围是160~180℃,晶化时间范围是3~5天。
10.一种根据上述任一制备方法制得的钛硅分子筛TS-1。
11.一种权利要求10所述钛硅分子筛TS-1的应用,其特征在于:用于催化丙烯与H2O2环氧化生产环氧丙烷或用于环己酮氨肟化反应中。
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