[发明专利]一种自粘结型纯聚酰亚胺复合纸的制备方法

说明书

本发明涉及一种自粘结型纯聚酰亚胺复合纸的制备方法，包括：在氮气保护下，将二胺单体、二酐单体加入非质子极性溶剂中反应，然后加入催化剂进行聚合反应得到聚酰亚胺原液；过滤，脱泡，稀释，注入沉析液中，得到聚酰亚胺沉析纤维悬浮液，经洗涤，过滤，干燥，得到聚酰亚胺沉析纤维；与聚酰亚胺短切纤维混合，得到均匀浆液，经抄纸，压榨，干燥，得到聚酰亚胺复合纸；进行喷溶剂后处理，冷压，干燥，即得。本发明采用喷溶剂后处理，通过沉析纤维的部分溶解，在除去溶剂之后形成膜‑纤维共存的形态，所制得的复合纸既具有膜的强度，还具有纸的特性，保留聚酰亚胺纸原本的耐热、耐辐照以及电气性能等，拥有更高的强度，能满足更高要求环境的应用。

技术领域

本发明属于聚酰亚胺复合纸技术领域，特别涉及一种自粘结型纯聚酰亚胺复合纸的制备方法。

背景技术

电绝缘纸广泛用作电机、电缆、电容器和变压器中的绝缘材料，也可用于制备层压制品、复合材料和预浸材料等绝缘材料。绝缘纸不仅拥有良好的绝缘性能和机械强度，还有着各种特种性能。

1960年美国杜邦公司成功研制出H级绝缘的耐高温材料Nomex纸，该绝缘纸的出现，在电工高温绝缘行业引起了天翻地覆的改革。随着我国高新技术行业的发展，对耐高温性能绝缘纸的需求和要求也不断提高。耐高温绝缘纸的性能主要取决于其纤维的耐热性能和机械性能，通常所用的耐热纤维为芳纶纤维、PBO纤维和超高分子量聚乙烯纤维等。但是目前这些材料由于自身性能所限，越来越不能满足行业对绝缘纸的耐热性的要求。

聚酰亚胺纤维由于其优秀的热稳定性、电绝缘性、化学稳定性以及耐辐射性能，在原子能工业、空间环境、航空航天、高速交通工具、防护用具等严酷环境中得到广泛使用。聚酰亚胺纤维相比于传统耐高温材料，具有耐高温达400℃以上，可以在-200℃～300℃下长期使用，且具有相比其他纤维更优异的耐辐射性能，因此在高温和辐照领域有着更广大的应用前景。

聚酰亚胺绝缘纸主要由短纤和浆粕混合抄造而成，而传统的聚酰亚胺纸是聚酰亚胺短纤和芳纶浆粕抄造而成，如CN102953288A，该方法由于混入芳纶，芳纶耐热性能低于聚酰亚胺，导致聚酰亚胺的优越性能较难体现。近年来开发了许多纯聚酰亚胺绝缘纸，如CN106436441A、CN106638114A、CN106436441A、CN102352576A提到的，在制备聚酰亚胺复合纸的过程中，加入了胶黏剂，该方法由于胶黏剂的加入，纸张耐热性能下降，且使用了了聚酰胺酸纤维经环化处理得到，使复合纸的机械性能下降。但是仅靠通过热压，不添加胶黏剂，浆粕的物理缠结力不够，导致复合纸的机械性能不高。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种自粘结型纯聚酰亚胺复合纸的制备方法，以解决现阶段聚酰亚胺复合纸技术上所存在的不足，通过可溶性聚酰亚胺溶液沉析法制备可溶性聚酰亚胺沉析纤维，与聚酰亚胺短纤混合，在不添加任何胶黏剂情况下抄造成纸，并通过喷涂适量溶剂后处理，使沉析纤维表面部分溶胀溶解，去除溶剂后，形成膜-纤维共存形态，具有薄膜部分优异力学性能，极大提高复合纸的机械性能。

本发明的一种自粘结型纯聚酰亚胺复合纸的制备方法，包括：

(1)在氮气保护下，将二胺单体、二酐单体加入非质子极性溶剂中室温反应，然后加入催化剂进行阶段升温的聚合反应得到固含量为1～20％的聚酰亚胺原液；过滤，脱泡，稀释至浓度为1～20wt％，按体积比1：9～11注入搅拌的沉析液中，得到聚酰亚胺沉析纤维悬浮液，经洗涤，过滤，真空干燥，得到聚酰亚胺沉析纤维；其中二胺、二酐单体的摩尔比为1：0.95～1.05；

(2)将步骤(1)得到的聚酰亚胺沉析纤维按质量比9：1～1：9与聚酰亚胺短切纤维混合置于水中，加入分散剂，得到均匀浆液，经抄纸，压榨，真空干燥，得到聚酰亚胺复合纸；

(3)将步骤(2)得到的聚酰亚胺复合纸进行喷非质子极性溶剂后处理，然后室温冷压，真空干燥，去除溶剂，得到自粘结型纯聚酰亚胺复合纸。