[发明专利]一种自粘结型纯聚酰亚胺复合纸的制备方法

权利要求书

1.一种自粘结型纯聚酰亚胺复合纸的制备方法，包括：

(1)在氮气保护下，将二胺单体、二酐单体加入非质子极性溶剂中室温反应，然后加入催化剂进行阶段升温的聚合反应得到固含量为1～20％的聚酰亚胺原液；过滤，脱泡，稀释至浓度为1～20wt％，按体积比1：9～11注入搅拌的沉析液中，得到聚酰亚胺沉析纤维悬浮液，经洗涤，过滤，真空干燥，得到聚酰亚胺沉析纤维；其中二胺、二酐单体的摩尔比为1：0.95～1.05，二胺为摩尔比为2:8～10:0的2,6-二氨基甲苯2,6-TDA与4,4’-二氨基二苯基甲烷MDA、2,4-二氨基甲苯2,4-TDA与MDA、甲苯-2,4-二异氰酸酯2,4-TDI与4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯MDI或甲苯-2,6-二异氰酸酯2,6-TDI与MDI，二酐为3,3’,4,4’-二苯酮四酸二酐BTDA；

(2)将步骤(1)得到的聚酰亚胺沉析纤维按质量比9：1～1：9与聚酰亚胺短切纤维混合置于水中，加入分散剂，得到均匀浆液，经抄纸，压榨，真空干燥，得到聚酰亚胺复合纸；

(3)将步骤(2)得到的聚酰亚胺复合纸进行喷非质子极性溶剂后处理，然后室温冷压，真空干燥，得到自粘结型纯聚酰亚胺复合纸。

2.根据权利要求1所述的一种自粘结型纯聚酰亚胺复合纸的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中催化剂为异哇琳。

3.根据权利要求1所述的一种自粘结型纯聚酰亚胺复合纸的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中室温反应的时间为5～10h；阶段升温的聚合反应的工艺参数为：100℃下聚合3h，升温至120℃聚合3h，再升温至180℃聚合3h。

4.根据权利要求1所述的一种自粘结型纯聚酰亚胺复合纸的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的沉析液由水、乙醇或甲醇与非质子极性溶剂按体积比为1：9～9：1组成，沉析液温度为0～30℃；沉析液采用带有剪切装置进行搅拌，搅拌速度为500～3000r/min，搅拌时间为0.5～1.5min。

5.根据权利要求1所述的一种自粘结型纯聚酰亚胺复合纸的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的聚酰亚胺短切纤维的长度为3～7mm；分散剂为聚乙二醇。

6.根据权利要求1所述的一种自粘结型纯聚酰亚胺复合纸的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中喷非质子极性溶剂后处理的工艺条件为：采用喷雾形式将非质子极性溶剂均匀喷洒到绝干的聚酰亚胺复合纸上，然后放置3～4h；其中非质子极性溶剂的用量为纸质量的1～30％。

7.根据权利要求1所述的一种自粘结型纯聚酰亚胺复合纸的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中冷压的工艺参数为：冷压压力为5～25MPa，冷压时间为5～240min。

8.根据权利要求1所述的一种自粘结型纯聚酰亚胺复合纸的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中真空干燥的工艺参数为：真空干燥温度为40～80℃，真空干燥时间为1～10h。

9.根据权利要求1、4或6所述的一种自粘结型纯聚酰亚胺复合纸的制备方法，其特征在于：所述非质子极性溶剂均为N-甲基吡咯烷酮NMP、二甲基甲酰胺DMF或二甲基乙酰胺DMAc。