[发明专利]一种室温湿气固化硅树脂的制备方法

说明书

本发明公开了一种室温湿气固化硅树脂的制备方法，其包括以下步骤：向二官能度有机硅氧烷单体、三官能度有机硅氧烷单体和溶剂的混合溶液中加入酸性催化剂，于温度25～70℃水解反应2～6h，再升高温度至回流反应2～8h；然后静置分层，将预聚硅树脂水洗至中性，减压加热旋蒸除去小分子物质得到纯预聚硅树脂；预聚硅树脂中加入溶剂、烷氧基单体及封端催化剂，于回流温度条件下反应1～10h，水洗除去催化剂，并减压加热旋蒸得到所述硅树脂。本发明的室温湿气固化硅树脂，反应活性高，在固化剂及湿气环境中能够快速固化，且在冷轧钢板表面固化后硬度高、附着力好，能够有效对基材进行保护。

技术领域

本发明涉及有机硅树脂技术领域，具体涉及一种室温湿气固化硅树脂的制备方法。

背景技术

长期以来，有机硅树脂以其特殊的分子结构，而有着与其他有机硅产品不一样的性能，如高硬度、耐气候、防油污、疏水性等优异性能，在航天航空、食品工业、建筑行业、电子电器等领域有着广泛的应用。

如今在工业中应用比较广泛的有机硅树脂主要是甲基硅树脂、甲基苯基硅树脂和苯基硅树脂，这些有机硅树脂的合成工艺比较成熟，且能大规模生产，特别是高折的一些有机硅树脂，但这些有机硅树脂大部分都采用热固化的方式使有机硅树脂交联成膜或制成工业用品；一些基材在加热时会发生形变或者性能变化，大型的工件加热起来比较麻烦，加热设备的投入也比较大，很大程度上限制了有机硅树脂的应用范围。室温固化有机硅树脂利用空气中的水分于室温条件下进行交联固化，操作简单、使用方便、设备投入少，能够满足大型工件的需求，其和热固化有机硅树脂在固化后性能差异不大。

一般有机硅树脂中都含有大量的羟基，有固化剂存在时,硅羟基容易发生脱水缩合反应,硅羟基的存在不利于有机硅树脂的贮存；室温湿气固化有机硅树脂通过处理手段将硅树脂中的硅羟基屏蔽掉，使硅树脂中尽量只含有烷氧基或者含有较少量的羟基，这样就能够很好的解决有机硅树脂贮存差的缺点。室温湿气固化有机硅树脂在无水的情况下，于密闭容器中具有很好的贮存稳定性。

室温固化硅树脂及其制备方法已有专利报道，如CN104710620A公开了一种含咪唑基的室温固化硅树脂,该硅树脂通过引入咪唑基,耐热性好、附着力佳,并且可室温固化；CN101712762A公开了一种可室温固化的耐高温环氧-钛硅树脂及其制备方法和应用，由环氧树脂和一种含钛有机硅树脂在有机溶剂中经缩聚反应或环氧基的开环聚合反应得到一种可室温固化的耐高温环氧-钛硅树脂涂膜；CN102304323A公开了一种可室温固化的苯基硅树脂敷形涂料，主要由苯基硅树脂与线性聚硅氧烷的嵌段共聚物或甲基苯基硅树脂与线性聚硅氧烷的嵌段共聚物、烷氧基硅烷、有机钛化合物、助剂和溶剂等组成，固化后具有很高的透明度、良好的弹性以及坚韧、耐磨的表面。

但是，对于以烷氧基封端且可室温湿气固化硅树脂还未见报道。

发明内容

本发明克服了现有技术的不足，提供一种室温湿气固化硅树脂的制备方法，旨在达到室温湿气固化的效果。

考虑到现有技术的上述问题，根据本发明公开的一个方面，本发明采用以下技术方案：

一种室温湿气固化硅树脂的制备方法，包括：

步骤A：向二官能度硅氧烷单体、三官能度硅氧烷单体和溶剂的混合液中加入酸性催化剂与水的混合液，于温度25～70℃水解反应2～6h，再升高温度至回流反应2～8h；然后静置分层，将预聚硅树脂水洗至中性，再减压加热旋蒸除去小分子物质，得到纯预聚硅树脂；

步骤B：向预聚硅树脂中加入溶剂、烷氧基单体及封端催化剂，于温度70～100℃反应1～10h，并减压加热旋蒸除去催化剂及小分子得到硅树脂。

为了更好地实现本发明，进一步的技术方案是：