[发明专利]一种室温湿气固化硅树脂的制备方法有效
申请号: | 201711341379.2 | 申请日: | 2017-12-14 |
公开(公告)号: | CN107892748B | 公开(公告)日: | 2020-09-18 |
发明(设计)人: | 陈良兵;陈贵荣;王玉坤;黄强;王有治 | 申请(专利权)人: | 成都硅宝科技股份有限公司;成都硅宝新材料有限公司 |
主分类号: | C08G77/06 | 分类号: | C08G77/06 |
代理公司: | 四川省成都市天策商标专利事务所 51213 | 代理人: | 谭德兵 |
地址: | 610000 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 室温 湿气 固化 硅树脂 制备 方法 | ||
1.一种室温湿气固化硅树脂的制备方法,其特征在于包括:
步骤A:向二官能度硅氧烷单体、三官能度硅氧烷单体和溶剂的混合液中加入酸性催化剂与水的混合液,于温度25~70℃水解反应2~6h,再升高温度至回流反应2~8h;然后静置分层,将预聚硅树脂水洗至中性,再减压加热旋蒸除去小分子物质,得到纯预聚硅树脂;
步骤B:向预聚硅树脂中加入溶剂、烷氧基单体及封端催化剂,于温度70~100℃反应1~10h,并减压加热旋蒸除去催化剂及小分子得到硅树脂;
所述步骤A中的烷氧基单体酸水解用水量为硅烷单体理论水解用水量的1~3倍;
所述步骤B中的烷氧基单体为所述预聚硅树脂质量的1%~60%;
所述步骤A中的溶剂是选自甲醇、乙醇、异丙醇、甲酸乙酯、乙酸乙酯、苯、甲苯、二甲苯和四氢呋喃中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的室温湿气固化硅树脂的制备方法,其特征在于所述步骤A中的二官能度硅氧烷单体是选自二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、二乙基二甲氧基硅烷、二乙基二乙氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、二苯基二乙氧基硅烷、甲基苯基二甲氧基硅烷、二对甲苯基二甲氧基硅烷、甲基苯基二乙氧基硅烷、乙烯基苯基二乙氧基硅烷、甲基乙烯基二甲氧基硅烷、甲基乙烯基二乙氧基硅烷和甲基二乙氧基硅烷中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的室温湿气固化硅树脂的制备方法,其特征在于所述步骤A中的三官能度硅氧烷单体是选自甲基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷和苯基三乙氧基硅烷中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的室温湿气固化硅树脂的制备方法,其特征在于所述步骤A中的二官能度硅氧烷单体与三官能度硅氧烷单体的摩尔比为10~99:15~99。
5.根据权利要求1所述的室温湿气固化硅树脂的制备方法,其特征在于所述步骤A中的酸性催化剂是选自三氟甲烷磺酸、冰乙酸、甲酸、乙二酸、盐酸、酸性阳离子交换树脂、对苯甲烷磺酸和硫酸中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的室温湿气固化硅树脂的制备方法,其特征在于所述步骤A中的酸性催化剂占总用水量的0.01%~4%。
7.根据权利要求1所述的室温湿气固化硅树脂的制备方法,其特征在于所述步骤B中的烷氧基单体是选自二甲基二甲氧基硅烷、二乙基二甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、甲基苯基二甲氧基硅烷、乙烯基苯基二甲氧基硅烷、甲基乙烯基二甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、正硅酸甲酯和正硅酸乙酯中的一种或几种。
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