[发明专利]一种无水氟化钾的制备方法

说明书

本发明提供了一种无水氟化钾的制备方法，包括氟硅酸粗液与氨水反应形成一级反应液、将所述一级反应液进行固液分离形成固体二氧化硅以及二级反应液、所述二级反应液与八水氢氧化钡反应形成三级反应液、将所述三级反应液与氢氧化钾反应，通入高温蒸汽加热，搅拌，得到氟化钾清液及氨气、将所述氟化钾清液浓缩形成氟化钾母液、将所述氟化钾母液通入喷雾干燥塔中进行喷雾干燥形成无水氟化钾，所述氟硅酸粗液为无水氟化氢生产线上的副产物，其成分包括氟硅酸、少量硫酸以及少量氢氟酸。本发明通过氟硅酸粗液代替无水氢氟酸，不仅降低了原料成本，同时能够解决氟硅酸粗液的综合利用，本发明生产无水氟化钾的同时联产二氧化硅及硫酸钡，提高了经济效益。

技术领域

本发明涉及无水氟化钾制备方法应用技术领域，特别是涉及一种无水氟化钾的制备方法。

背景技术

氟化钾是一种盐，又叫钾的氟化盐，其为白色单斜结晶或结晶性粉末，味咸，易吸湿，溶于水而不溶于乙醇。其水溶液呈碱性，能腐蚀玻璃和瓷器，因此通常可用作各种玻璃刻蚀、焊接助熔剂、木材防腐剂，农业杀虫剂、农药中间体、制药工业原料以及有机氟化原料，在建筑、化工业、农业具有不可或缺的作用。

现有技术中，在生产无水氟化钾的过程中，经常使用高纯度的氢氟酸为原料，生产成本较高，导致企业的生产效益低下。

发明内容

基于此，本发明的目的是提供一种能够节约生产原料成本的无水氟化钾的制备方法。

一种无水氟化钾的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：

步骤S1，依次将一定量的氟硅酸粗液和氨水打入第一反应釜中，搅拌，形成一级反应液；

步骤S2，将所述一级反应液进行固液分离，得到固体二氧化硅以及二级反应液，通过清水将所述固体二氧化硅进行打浆清洗，得到高纯二氧化硅；

步骤S3，将所述二级反应液打入第二反应釜中，加入一定量的八水氢氧化钡溶液，经过搅拌、沉淀，得到三级反应液；

步骤S4，在第三反应釜中先后加入所述三级反应液及一定量的氢氧化钾溶液，通入高温蒸汽加热，搅拌，得到氟化钾清液及氨气，所述氟化钾清液经过沉淀、浓缩，形成氟化钾母液；

步骤S5，将所述氟化钾母液打入喷雾干燥塔中进行喷雾干燥，形成无水氟化钾。

相较于现有技术，本发明通过氟硅酸粗液代替无水氢氟酸，不仅降低了原料成本，同时能够解决氟硅酸粗液的综合利用；通过对所述第一反应液与所述第三反应液进行固液分离固体得到的固体二氧化硅以及固体硫酸钡，再经过清水打浆制成的高纯度的二氧化硅及硫酸钡，使本发明不仅能够生产无水氟化钾，同时能够联产二氧化硅及硫酸钡，提高了经济效益。

进一步地，所述氟硅酸粗液为无水氟化氢生产线上的副产物，其浓度为20％～45％，其成分包括氟硅酸溶液、少量硫酸溶液以及少量氢氟酸溶液。

进一步地，所述一级反应液包括氟化氢铵溶液、二氧化硅沉淀以及硫酸铵溶液，其pH值为8.5～9。

进一步地，所述二级反应液包括氟化氢铵溶液以及硫酸铵溶液、所述三级反应液包括硫酸钡沉淀、氟化氢铵溶液以及氨水。

进一步地，在所述步骤S3中，加入所述八水氢氧化钡溶液后的沉淀时间为20h～30h；在所述步骤S4中，所述氟化钾清液的沉淀时间为20h～30h、所述氟化钾母液的pH值为7.5～8.5。

进一步地，所述氨气经过冷却循环系统形成氨水储存在储罐中，以用于重复所述步骤S1的操作，所述氨水的浓度为25％～29％。

进一步地，当所述氟硅酸粗液的浓度为35％时，所述第一氨水的浓度为25％、重量为所述氟硅酸粗液的浓度的1.05倍，所述八水氢氧化钡溶液的重量为理论数的90％，所述氢氧化钾溶液的重量为理论数的1.1倍。