[发明专利]一种无水氟化钾的制备方法

权利要求书

1.一种无水氟化钾的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括如下步骤：

步骤S1，依次将一定量的氟硅酸粗液和氨水打入第一反应釜中，搅拌，形成一级反应液；

步骤S2，将所述一级反应液进行固液分离，得到固体二氧化硅以及二级反应液，通过清水将所述固体二氧化硅进行打浆清洗，得到高纯二氧化硅；

步骤S3，将所述二级反应液打入第二反应釜中，加入一定量的八水氢氧化钡溶液，经过搅拌、沉淀，得到三级反应液；

步骤S4，在第三反应釜中先后加入所述三级反应液及一定量的氢氧化钾溶液，通入高温蒸汽加热，搅拌，得到氟化钾清液及氨气，所述氟化钾清液经过沉淀、浓缩，形成氟化钾母液；

步骤S5，将所述氟化钾母液打入喷雾干燥塔中进行喷雾干燥，形成无水氟化钾。

2.根据权利要求1所述的无水氟化钾的制备方法，其特征在于：所述氟硅酸粗液为无水氟化氢生产线上的副产物，其浓度为20％～45％，其成分包括氟硅酸溶液、少量硫酸溶液以及少量氢氟酸溶液。

3.根据权利要求1所述的无水氟化钾的制备方法，其特征在于：所述一级反应液包括氟化氢铵溶液、二氧化硅沉淀以及硫酸铵溶液，其pH值为8.5～9。

4.根据权利要求1所述的无水氟化钾的制备方法，其特征在于：所述二级反应液包括氟化氢铵溶液以及硫酸铵溶液，所述三级反应液包括硫酸钡沉淀、氟化氢铵溶液以及氨水。

5.根据权利要求1所述的无水氟化钾的制备方法，其特征在于：在所述步骤S3中，加入所述八水氢氧化钡溶液后的沉淀时间为20h～30h；在所述步骤S4中，所述氟化钾清液的沉淀时间为20h～30h、所述氟化钾母液的pH值为7.5～8.5。

6.根据权利要求1所述的无水氟化钾的制备方法，其特征在于：所述氨气经过冷却循环系统形成氨水储存在储罐中，以用于重复所述步骤S1的操作，所述氨水的浓度为25％～29％。

7.根据权利要求1所述的无水氟化钾的制备方法，其特征在于：当所述氟硅酸粗液的浓度为35％时，所述第一氨水的浓度为25％、重量为所述氟硅酸粗液的浓度的1.05倍，所述八水氢氧化钡溶液的重量为理论数的90％，所述氢氧化钾溶液的重量为理论数的1.1倍。

8.根据权利要求1所述的无水氟化钾的制备方法，其特征在于：当所述氟硅酸粗液的浓度为20％时，所述第一氨水的浓度为29％、重量为所述氟硅酸粗液的浓度的1.05倍，所述八水氢氧化钡溶液的重量为理论数的90％，所述氢氧化钾溶液的重量为理论数的1.05倍。

9.根据权利要求1所述的无水氟化钾的制备方法，其特征在于：当所述氟硅酸粗液的浓度为25％时，所述第一氨水的浓度为27％、重量为所述氟硅酸粗液的浓度的1.1倍，所述八水氢氧化钡溶液的重量为理论数的99％，所述氢氧化钾溶液的重量为理论数的1.1倍。

10.根据权利要求1所述的无水氟化钾的制备方法，其特征在于：当所述氟硅酸粗液的浓度为45％时，所述第一氨水的浓度为25％、重量为所述氟硅酸粗液的浓度的1.1倍，所述八水氢氧化钡溶液的重量为理论数的93％，所述氢氧化钾溶液的重量为理论数的1.1倍。