[发明专利]一种1-甲基-2-乙基咪唑的制备方法在审
申请号: | 201711339891.3 | 申请日: | 2017-12-14 |
公开(公告)号: | CN107973752A | 公开(公告)日: | 2018-05-01 |
发明(设计)人: | 胡健火;李平 | 申请(专利权)人: | 江西金凯化工有限公司 |
主分类号: | C07D233/58 | 分类号: | C07D233/58 |
代理公司: | 北京方圆嘉禾知识产权代理有限公司11385 | 代理人: | 董芙蓉 |
地址: | 344803 *** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲基 乙基 咪唑 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及化学合成技术领域,特别涉及一种1-甲基-2-乙基咪唑的制备方法。
背景技术
在种类繁多的化学药品中,咪唑是一种较为重要的化合物。咪唑呈弱碱性,有毒,在生产过程中,生产设备一般需要进行密封。而咪唑一般储存于阴凉、通风且干燥的地方,并且需注意防热、防潮、防晒以及防碰撞。
具体的,咪唑为分子结构中含有两个间位氮原子的五元芳杂环化合物,咪唑环中的1-位氮原子的未共用电子对参与环状共轭,氮原子的电子密度降低,使这个氮原子上的氢易以氢离子形式离去。其结构决定着其不仅具有酸性,也可具有碱性,还可与强碱形成盐。此外,烷基咪唑是咪唑中常见且重要的化合物。
现有技术中,合成烷基咪唑的方法是利用醛和胺的水溶液合成法,以合成1-甲基-2-乙基咪唑为例,通常是通过乙二醛、丙醛、甲胺以及氨水来合成。此种方法的产品收率较低,并且会产生较多的三废物体,不利于环境的保护。
发明内容
基于此,本发明的目的是为了解决现有的合成1-甲基-2-乙基咪唑的过程中,产品收率较低,并且会产生较多的三废物体,不利于环境的保护的问题。
本发明提出一种1-甲基-2-乙基咪唑的制备方法,其中,所述方法包括如下步骤:
在一反应釜中加入2-乙基咪唑后,缓慢加入缚酸剂,并在搅拌的条件下继续加入非质子溶剂;
向所述反应釜中的混合溶液中通入氯甲烷,在预设温度下充分反应第一预设时间后,对反应后得到的混合溶液进行过滤,在常压条件下脱除滤液中的所述非质子溶剂,再经减压蒸馏得到所述1-甲基-2-乙基咪唑。
本发明提出的1-甲基-2-乙基咪唑的制备方法,在反应釜中加入2-乙基咪唑后,然后加入缚酸剂,在搅拌的条件下加入非质子溶剂,再在反应釜中的混合溶液中通入氯甲烷,在预设温度下反应第一预设时间后,对混合溶液进行过滤,脱除非质子溶剂后经减压蒸馏最终得到1-甲基-2-乙基咪唑。由于本发明提出的1-甲基-2-乙基咪唑的制备方法,在制备过程中不会产生三废物体,因此有利于环境的保护,满足了实际生产应用需求。
所述1-甲基-2-乙基咪唑的制备方法,其中,所述非质子溶剂为四氢呋喃、乙腈或二甲亚砜。
所述1-甲基-2-乙基咪唑的制备方法,其中,所述缚酸剂为氢氧化钠或氢氧化钾。
所述1-甲基-2-乙基咪唑的制备方法,其中,所述预设温度的温度范围为50℃~65℃。
所述1-甲基-2-乙基咪唑的制备方法,其中,所述第一预设时间的时间范围为1h~4h。
所述1-甲基-2-乙基咪唑的制备方法,其中,所述2-乙基咪唑与所述氯甲烷的摩尔比范围为1:1~1.5,所述1-甲基-2-乙基咪唑的收率范围为63.04%~77.47%。
所述1-甲基-2-乙基咪唑的制备方法,其中,所述2-乙基咪唑与所述氯甲烷的摩尔比为1:1.2,所述2-乙基咪唑与所述氢氧化钠的摩尔比范围为1:1~1.5。
所述1-甲基-2-乙基咪唑的制备方法,其中,所述2-乙基咪唑与所述氢氧化钠的摩尔比为1:1.1。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出,部分将从下面的描述中变得明显,或通过本发明的实践了解到。
附图说明
图1为本发明一实施例提出的1-甲基-2-乙基咪唑的制备方法的流程图。
具体实施方式
为了便于理解本发明,下面将参照相关附图对本发明进行更全面的描述。附图中给出了本发明的首选实施例。但是,本发明可以以许多不同的形式来实现,并不限于本文所描述的实施例。相反地,提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容更加透彻全面。
除非另有定义,本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的,不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
现有技术中,合成烷基咪唑的方法是利用醛和胺的水溶液合成法,以合成1-乙基-2-甲基咪唑为例,现有技术中通常用乙二醛,乙醛,乙胺以及氨水来合成制备。此种方法的产品收率较低,并且会产生较多的三废物体,不利于环境的保护。
现有技术中,合成烷基咪唑的方法是利用醛和胺的水溶液合成法,以合成1-甲基-2-乙基咪唑为例,通常是通过乙二醛、丙醛、甲胺以及氨水来合成。此种方法的产品收率较低,并且会产生较多的三废物体,不利于环境的保护。
实施例一
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