[发明专利]一种合成β-氨基丙酸钙及D-泛酸钙的方法有效
申请号: | 201711338217.3 | 申请日: | 2017-12-14 |
公开(公告)号: | CN107986979B | 公开(公告)日: | 2020-06-09 |
发明(设计)人: | 张志钧;潘江;郑高伟;钱小龙;许建和 | 申请(专利权)人: | 苏州百福安酶技术有限公司 |
主分类号: | C07C227/18 | 分类号: | C07C227/18;C07C229/08;C07C253/30;C07C255/24;C07C231/02;C07C235/12;C12P13/04 |
代理公司: | 常州佰业腾飞专利代理事务所(普通合伙) 32231 | 代理人: | 滕诣迪 |
地址: | 215513 江苏省苏州市常熟市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 合成 氨基 丙酸 泛酸 方法 | ||
1.一种合成β-氨基丙酸钙的方法,其步骤包括:
(1)将丙烯腈和液氨加入高压反应釜内,加热并维持一定压力进行反应,反应结束后,将反应液冷却并进行减压蒸馏,得到β-氨基丙腈;
(2)利用腈水解酶催化β-氨基丙腈水解合成β-氨基丙酸,反应结束后除去催化剂,调节反应液pH值至6.0,浓缩干燥,得到含有产物β-氨基丙酸和缓冲盐的固体混合物;
(3)往步骤(2)的固体混合物中加入醇类溶剂,充分混匀,然后加入钙化剂,加热搅拌回流反应,过滤得到β-氨基丙酸钙的醇溶液;
步骤(2)中,腈水解酶的氨基酸序列如序列表中SEQ ID No.1所示。
2.根据权利要求1所述的合成β-氨基丙酸钙的方法,其特征在于:还包括步骤(4),将β-氨基丙酸钙的醇溶液浓缩干燥,得到β-氨基丙酸钙。
3.根据权利要求1所述的合成β-氨基丙酸钙的方法,其特征在于:步骤(1)中,丙烯腈与液氨的体积比为1:2~10,合成反应的温度和压力分别为90–100℃和8–12kg/cm2,反应时间为4–12小时;减压蒸馏的温度为75–105℃。
4.根据权利要求1所述的合成β-氨基丙酸钙的方法,其特征在于:步骤(2)中,添加的腈水解酶的形式为酶、细胞、固定化酶或固定化细胞。
5.根据权利要求1所述的合成β-氨基丙酸钙的方法,其特征在于:步骤(2)中,β-氨基丙腈的浓度为50–300g/L,腈水解酶上载量为10–100g/L,反应温度为20–60℃,反应pH为5.0–10.0,反应时间为2–8小时。
6.根据权利要求1所述的合成β-氨基丙酸钙的方法,其特征在于:步骤(3)中,所述的醇类溶剂为甲醇或乙醇。
7.根据权利要求1所述的合成β-氨基丙酸钙的方法,其特征在于:步骤(3)中,所述的钙化剂是金属钙、氧化钙或氢氧化钙中的一种。
8.根据权利要求1或7所述的合成β-氨基丙酸钙的方法,其特征在于:β-氨基丙酸与钙化剂的摩尔比例为2:1.0~1.05,反应时间为2–4小时。
9.一种合成D-泛酸钙的方法,其特征在于:采用权利要求1所述的方法制备得到β-氨基丙酸钙的醇溶液,往权利要求1所述的β-氨基丙酸钙的醇溶液中加入D-泛解酸内酯,回流反应,浓缩干燥得到D-泛酸钙。
10.根据权利要求9所述的合成D-泛酸钙的方法,其特征在于:添加的D-泛解酸内酯与β-氨基丙酸钙的摩尔比为2:1.0~1.05,反应时间为8–24小时。
11.根据权利要求9所述的合成D-泛酸钙的方法,其特征在于:所述醇类溶剂为甲醇或乙醇。
12.一种合成D-泛酸钙的方法,其特征在于:采用权利要求2所述的方法制备得到β-氨基丙酸钙,往醇类溶剂中依次加入D-泛解酸内酯和如权利要求2所述的β-氨基丙酸钙,回流反应,浓缩干燥得到D-泛酸钙。
13.根据权利要求12所述的合成D-泛酸钙的方法,其特征在于:所述D-泛解酸内酯与β-氨基丙酸钙的摩尔比为2:1.0~1.05,反应时间为8–24小时。
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