[发明专利]一种多级孔氮掺杂多孔碳的制备方法在审

专利信息
申请号: 201711336210.8 申请日: 2017-12-14
公开(公告)号: CN108059145A 公开(公告)日: 2018-05-22
发明(设计)人: 杨正龙;付宁 申请(专利权)人: 同济大学
主分类号: C01B32/05 分类号: C01B32/05
代理公司: 上海正旦专利代理有限公司 31200 代理人: 张磊
地址: 200092 *** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 多级 掺杂 多孔 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种多级孔氮掺杂多孔碳的制备方法,其特征在于,具体制备步骤如下:

(1)将4-乙烯基吡啶加入到适当的溶剂中搅拌溶解,得到4-乙烯基吡啶溶液;

(2)向4-乙烯基吡啶溶液中加入适量的模板剂,搅拌分散均匀,得到含有模板剂的4-乙烯基吡啶溶液;所用模板剂与4乙烯基吡啶的质量比为1:16~1:1;

(3)将FeCl3·6H2O加入到适当的溶剂中搅拌溶解,得到FeCl3·6H2O溶液;FeCl3·6H2O溶液的浓度为0.01~0.2 mol/L;浓度标准为所用原料中4乙烯基吡啶单体的摩尔质量与溶剂的体积比;

(4)将FeCl3·6H2O溶液加入到含有模板剂的4-乙烯基吡啶溶液中,搅拌一定时间然后经减压蒸馏、真空干燥得到碳化前驱体;交碳化前驱体中的Fe3+和4-乙烯基吡啶单体的摩尔比为1:8~8:1;

(5)将碳化前驱体置于石英舟中放入管式炉中,N2氛围下以一定程序升温至指定温度碳化,然后自然冷却得碳化产物;

(6)将碳化产物以酸液洗涤除去复合材料中残余的铁盐和模板剂,再用水洗至中性、过滤、真空干燥得到多级孔氮掺杂多孔碳。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,4-乙烯基吡啶为4-乙烯基吡啶单体或者不同分子量的4-乙烯基吡啶聚合物中的任意一种或以上的组合;所用溶剂为乙醇和去离子水中的任意一种。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,模板剂为纳米二氧化硅、碳酸钙、三氧化二铝、沸石分子筛或聚苯乙烯微球中的任意一种或以上的组合。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,FeCl3·6H2O溶液所用溶剂为乙醇或去离子水中的任意一种。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,搅拌时间为4~24 h。

6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(5)中,升温程序为:以2~10 ℃的升温速率升温至400~1000℃,保温0~12 h后自然冷却。

7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(6)中,所用酸液为1~2 mol/L的盐酸、硫酸或氢氟酸中的一种;真空干燥温度为50~6℃。

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