[发明专利]利用氢等离子体电弧熔炼技术制备高纯稀土储氢合金的方法

说明书

本发明公开了一种利用氢等离子体电弧熔炼技术制备高纯稀土储氢合金的方法，包括如下步骤：(1)将配好的储氢合金纯金属原材料和钛锭放置于高真空电弧熔炼炉中，抽真空；(2)向真空腔室中充入高纯氩气洗气并熔炼，首先熔炼金属钛锭，然后缓慢融化合金原料，多次翻转样品，获得均匀稀土储氢合金；3)置换氩气氛围，向腔室中通入氢气和氩气的混合气体，缓慢移动电极至样品上方，熔炼并搅拌合金；(4)迅速置换炉内气氛，充入高纯氩气，翻转样品至熔炼均匀，待样品完全冷却后取出，得到高纯稀土储氢合金。本发明工艺简单，制备速度快，除杂效果明显，可以广泛用于制备高纯稀土储氢合金，在氢同位素储存、释放等方面具有重要的应用价值。

技术领域

本发明涉及一种高纯稀土储氢合金的制备方法，具体涉及在电弧熔炼技术基础上添加还原氢气氛来制备高纯稀土储氢合金的方法。

背景技术

储氢合金可在常温常压下快速储存和释放氢同位素，具有体积储氢密度高、安全高效的特点，其中稀土储氢合金在镍氢电池、氢同位素安全储存等方面发挥着重要作用。然而在氢同位素储放应用中发现，由于储氢合金中存在C、N等间隙杂质元素，在合金放氢尤其是高温热解析氢时，杂质元素会以CH₄、NH₃等形式释放，从而影响氢同位素的释放纯度。因此，制备高纯稀土储氢合金对于提高合金的利用效率、保证氢同位素的品质意义重大。

采用高纯金属原料制备储氢合金能够有效减少合金中的杂质含量，但高纯金属成本较高且部分纯金属尤其是稀土纯金属提纯技术有限，不可避免的将原料中的杂质带入合金。现阶段稀土储氢合金熔炼一般采用真空电弧炉或感应炉制备，能够基本实现合金的无污染制备，即不引入新的杂质。但对于稀土储氢合金的进一步提纯目前尚没有相关报导。

发明内容

本发明的目的在于针对稀土储氢合金的特点，提供一种利用氢等离子体电弧熔炼技术制备高纯稀土储氢合金的方法。该方法制备过程简单经济，产品率高。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种利用氢等离子体电弧熔炼技术制备高纯稀土储氢合金的方法，该方法包括如下步骤：

(1)将配好的储氢合金纯金属原材料和钛锭放置于高真空电弧熔炼炉中，抽真空；

(2)向真空腔室中充入高纯氩气洗气并熔炼，首先熔炼金属钛锭，然后缓慢融化合金原料，多次翻转样品，获得均匀稀土储氢合金；

(3)置换氩气氛围，向腔室中通入氢气和氩气的混合气体，缓慢移动电极至样品上方，熔炼并搅拌合金；

(4)迅速置换炉内气氛，充入高纯氩气，翻转样品至熔炼均匀，待样品完全冷却后取出，得到高纯稀土储氢合金。

优选地，在步骤(1)中，所述纯金属原材料和钛的纯度均高于99.7％；电弧炉真空度高于10^-5Pa。

优选地，在步骤(2)和(4)中，所述高纯氩气的纯度高于99.999％；氩气作为唯一等离子体源产生等离子体。

优选地，在步骤(3)中，氩气和氢气的纯度均高于99.999％；氢气和氩气的混合气体中氢气的体积百分百比不高于20％；氩气和氢气同时作为等离子体源。

在步骤(2)中，首先熔炼钛金属可起到纯化腔室气氛围的作用，融化合金时氩气氛围熔炼过程也起到一定的除杂作用。在步骤(4)中，迅速置换炉内气氛是为了避免储氢合金大量吸氢，并去除步骤(3)储氢合金中固溶进入的大量氢元素。

与现有技术相比，本发明的优点在于：