[发明专利]磁性壳聚糖吸附剂的制备方法在审

专利信息
申请号: 201711331925.4 申请日: 2017-12-13
公开(公告)号: CN108043363A 公开(公告)日: 2018-05-18
发明(设计)人: 蔡卫权;姜易虹 申请(专利权)人: 武汉理工大学
主分类号: B01J20/24 分类号: B01J20/24;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/22
代理公司: 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 代理人: 王守仁
地址: 430070 湖*** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 磁性 聚糖 吸附剂 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种磁性壳聚糖吸附剂的制备方法,其特征是:首先,通过水热法制备磁性纳米粒子Fe3O4;然后,采用正硅酸乙酯水解的方法,在Fe3O4纳米粒子的表面包覆SiO2,制备复合磁性载体Fe3O4@SiO2;最后,采用壳聚糖交联的方法包覆磁核,制得磁性Fe3O4@SiO2-CS复合材料,该材料为高吸附量的磁性壳聚糖吸附剂。

2.根据权利要求1所述的磁性壳聚糖吸附剂的制备方法,其特征是采用以下方法制备磁性纳米粒子Fe3O4:将2.7g六水氯化铁溶于80mL乙二醇,搅拌至溶液澄清透明后,加入7.2g无水乙酸钠,继续搅拌至其溶解;将上述液体加入到反应釜中,在200℃下反应15-17h;反应完成后,移去上层清液,将磁核磁性分离后用无水乙醇和去离子水依次洗涤2-3次,然后在60℃下真空干燥12h。

3.根据权利要求1所述的磁性壳聚糖吸附剂的制备方法,其特征是采用以下方法制备复合磁性载体Fe3O4@SiO2:将0.2g磁核加入到60mL无水乙醇和80mL去离子水的混合液液中,超声10min至磁核分散均匀;将1140μL氨水及0.28g十六烷基三甲基溴化铵加入到上述液体中,搅拌30min;逐滴加入400μL正硅酸已酯溶液(分析纯),搅拌5-6h后将所得黑色固体磁性分离,用无水乙醇和去离子水依次洗涤2-3次后,在60℃下真空干燥12h。

4.根据权利要求1所述的磁性壳聚糖吸附剂的制备方法,其特征是采用以下方法制备磁性壳聚糖Fe3O4@SiO2-CS吸附剂:将0.625-2g壳聚糖溶于到50mL体积分数为2%的乙酸溶液中,室温搅拌至完全溶解;将0.1-0.5g包覆后的磁核加入到5mL一定浓度的戊二醛溶液中,超声5min至磁核分散均匀;将上述两液体混合,搅拌至凝胶形成;将凝胶切成2×2cm块状后用无水乙醇洗涤2-3次,在60℃下真空干燥24h后研磨成粉末,备用。

5.根据权利要求4所述的磁性壳聚糖吸附剂的制备方法,其特征在于所述戊二醛的体积浓度为5-15%。

6.根据权利要求1至5中任一权利要求所述方法制备的磁性壳聚糖吸附剂的应用,其特征是该吸附剂用于吸附pH为2,浓度为0.5-800mg/L的Cr(Ⅵ)溶液。

7.根据权利要求6所述的应用,其特征是吸附Cr(VI)后的磁性壳聚糖吸附剂用0.005mol/L的NaOH溶液脱附,脱附Cr(Ⅵ)后的磁性壳聚糖吸附剂循环使用,经5次循环后吸附量仍有原始吸附量的82%。

8.权利要求1至6中任一权利要求所述方法制备的磁性壳聚糖吸附剂的应用,其特征是该吸附剂用于吸附pH=2的Cr(VI)、Cd(II)、Cu(II)、Zn(II)和Ni(II)的混合溶液,各重金属离子浓度分别为50mg/L、100mg/L时,其选择性Cr(VI)吸附量分别为47.7mg/g、93.4mg/g。

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