[发明专利]十一烷二酸的一种晶型及其制备方法在审
申请号: | 201711331778.0 | 申请日: | 2017-12-13 |
公开(公告)号: | CN108558646A | 公开(公告)日: | 2018-09-21 |
发明(设计)人: | 龚俊波;石鹏;尹秋响;杜世超;谢闯;侯宝红;朱明河 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
主分类号: | C07C51/43 | 分类号: | C07C51/43;C07C55/02 |
代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人: | 王丽 |
地址: | 300350 天津市津南区海*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 十一烷 二酸 制备 种晶 熔点 高效利用 搅拌溶解 晶体产品 晶型晶体 快速冷却 熔融反应 溶解性能 特征峰 溶剂 粗品 恒重 晶浆 晶型 养晶 加热 洗涤 澄清 | ||
1.十一烷二酸的一种晶体,其特征在于X-射线粉末衍射在衍射角2θ=7.6±0.2、15.4±0.2、18.8±0.2、22.4±0.2、27.4±0.2、39.8±0.2度处有特征峰。
2.如权利要求1所述的晶体,其特征在于,其差式扫描量热法测定该晶型,起始吸热温度约为103±3℃。
3.如权利要求1所述的晶体,其特征在于晶型命名为十一烷二酸的晶体晶型Ⅱ。
4.如权利要求1所述的晶体的制备方法,其特征在于,将十一烷二酸粗品加入到醇类或酸类溶剂中,加热至50~70℃,搅拌溶解澄清,冷却至0~20℃。在降温终点恒温养晶,晶浆经过滤、洗涤、干燥至恒重,得到所述的十一烷二元酸晶型晶体。
5.如权利要求4所述方法,其特征在于,有机溶剂为乙醇、正丙醇、正丁醇、异丁醇、乙酸、丙酸中的一种。
6.如权利要求4所述方法,其特征在于,溶液初始浓度0.1-0.5g/ml。
7.如权利要求4所述方法,其特征在于,冷却方式为骤冷。
8.如权利要求4所述方法,其特征在于,养晶时间不超过20min。
9.如权利要求4所述方法,其特征在于,干燥条件为,40~50℃常压干燥,干燥时间为4~6h。
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