[发明专利]一种4;5-二氨基-2;7-萘二磺酸的色谱分析方法在审
申请号: | 201711322404.2 | 申请日: | 2017-12-12 |
公开(公告)号: | CN109917026A | 公开(公告)日: | 2019-06-21 |
发明(设计)人: | 杨玥 | 申请(专利权)人: | 杨玥 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 271200 山东省泰*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲醇 色谱分析 二氨基 磺酸 高效液相色谱 标准曲线 分析步骤 梯度条件 样品溶液 流动相 色谱柱 体积比 配置 制作 | ||
本发明涉及一种4,5‑二氨基‑2,7‑萘二磺酸的色谱分析方法。包括以下分析步骤:(1)高效液相色谱的条件为:色谱柱:选用XDB‑C18反相柱,规格为5μm,150×4.6mm;流动相组成体积比和梯度条件:0min10%甲醇‑90%Li2SO4,流速为0.8mL·min‑1;7min 10%甲醇‑90%Li2SO4,流速为0.8mL·min‑1;8min 20%甲醇‑80%Li2SO4,流速为0.8mL·min‑1;9min 40%甲醇‑60%Li2SO4,流速为0.8mL·min‑1;10min 20%甲醇‑80%Li2SO4,流速为0.8mL·min‑1;11min 5%甲醇‑95%Li2SO4,流速为0.8mL·min‑1;12min 1%甲醇‑99%Li2SO4,流速为0.8mL·min‑1;(2)配置样品溶液;(3)制作标准曲线;(4)样品含量的测定以及精密度的确定。本发明具有很强的实用价值和广发的市场前景。
技术领域
本发明涉及物质分析技术领域,具体涉及一种 4,5 -二氨基-2,7-萘二磺酸的色谱分析方法。
背景技术
H 酸(1-氨基-8-萘酚-3,6-二磺酸)是染料工业的重要中间体,主要用于生产酸性、直接和活性染料,如酸性品红6B、酸性大红G、酸性黑10B、直接黑、活性艳红K-2BP、活性紫K-3R、活性深蓝K-R等90余种染料,这些染料用于毛纺,棉织物的染色,亦可用于生产药物,全球年需求量达十五万吨以上。
传统的H酸生产方法是以精萘为原料,经过磺化、硝化、还原等步骤得到产品,其中在还原步骤采用铁粉加酸还原,产生大量的铁泥,难以处理,为了解决传统制备工艺带来的环保问题,提出了新的制备思路:
利用4,5-二硝基-2,7-萘二磺酸进行还原生成4,5 -二氨基-2,7-萘二磺酸,其是合成H酸的重要中间体之一,也是H酸绿色合成过程中的重要步骤之一,同时,其也是重要的化工产品。目前准确测定4,5 -二氨基-2,7-萘二磺酸及其杂质含量的技术还不太成熟,在药物分析领域中准确测定4,5 -二氨基-2,7-萘二磺酸及其杂质含量还属于空白区。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种 4,5 -二氨基-2,7-萘二磺酸的色谱分析方法。
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