[发明专利]一种4;5-二氨基-2;7-萘二磺酸的色谱分析方法在审
| 申请号： | 201711322404.2 | 申请日： | 2017-12-12 |
| 公开（公告）号： | CN109917026A | 公开（公告）日： | 2019-06-21 |
| 发明（设计）人： | 杨玥 | 申请（专利权）人： | 杨玥 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 271200 山东省泰*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 甲醇 色谱分析 二氨基 磺酸 高效液相色谱 标准曲线 分析步骤 梯度条件 样品溶液 流动相 色谱柱 体积比 配置 制作 | ||
1.一种 4,5 -二氨基-2,7-萘二磺酸的色谱分析方法，其特征在于包括以下分析步骤：
（1）采用反相高效液相色谱法，高效液相色谱的条件为：色谱柱：选用XDB-C18反相柱，规格为5μm，150×4.6mm；
流动相组成体积比和梯度条件：0min10%甲醇-90%Li2SO4，流速为0.8mL·min-1；7min10%甲醇-90%Li2SO4，流速为0.8mL·min-1；8min 20%甲醇-80%Li2SO4，流速为0.8mL·min-1；9min 40%甲醇-60%Li2SO4，流速为0.8mL·min-1；10min 20%甲醇-80%Li2SO4，流速为0.8mL·min-1；11min 5%甲醇-95%Li2SO4，流速为0.8mL·min-1；12min 1%甲醇-99%Li2SO4，流速为0.8mL·min-1；
（2）配置样品溶液，分别配制4,5 -二氨基-2,7-萘二磺酸的标准溶液及样品溶液；
（3）制作标准曲线；
（4）样品含量的测定以及精密度的确定。
2.根据权利要求1所述的一种 4,5 -二氨基-2,7-萘二磺酸的色谱分析方法，其特征在于：所述样品的进样量优选20μL。
3.根据权利要求1所述的一种 4,5 -二氨基-2,7-萘二磺酸的色谱分析方法，其特征在于：所述样品的检测波长为233nm。
4.根据权利要求1所述的一种 4,5 -二氨基-2,7-萘二磺酸的色谱分析方法，其特征在于：所述步骤（2）中的4,5 -二氨基-2,7-萘二磺酸标准品为自制药品，制备方法为：取一定量的4,5 -二硝基-2,7-萘二磺酸，在一定的温度和压力下，采用可回收还原剂催化，保持反应一定时间，制得粗产品后再纯化，并经过液相色谱-质谱鉴定。
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