[发明专利]一种酮肟的制备方法

权利要求书

1.一种酮肟的制备方法，其特征在于：所述制备方法按照如下步骤：

步骤1，将酮和盐酸羟胺充分混合，加入无水乙醇搅拌至- 完全溶解，得到混合液1；

步骤2，将唑基阴离子功能化离子液体加入至混合液1中，加热至乙醇回流；反应结束后得到反应液；

步骤3，将反应液中的乙醇去除，加入去离子水并搅拌析出固体，经抽滤洗涤后得到白色固体-酮肟；

所述步骤1中的酮采用二苯甲酮、环己酮、苯乙酮、4，4'-二氯二苯甲酮、4，4'-二羟基二苯甲酮、4，4'-二甲氧基二苯甲酮、4-氯二苯甲酮、4-羟基二苯甲酮、4-甲氧基二苯甲酮中的一种；

所述步骤1中的酮与盐酸羟胺的摩尔比为1:1-1.3；

所述步骤2中的唑基阴离子功能化离子液体为三丁基乙基膦咪唑([P₄₄₄₂][Im])、三丁基乙基膦吡唑([P₄₄₄₄₂][Pyr])、三丁基乙基膦三唑([P₄₄₄₂][Triz])、三丁基乙基膦四唑([P₄₄₄₂][Tetz])、三丁基乙基膦4-甲基咪唑([P₄₄₄₂][4-CH₃Im])、三丁基乙基膦4-硝基咪唑([P₄₄₄₂][4-NO₃Im])、四丁基膦咪唑([P₄₄₄₄][Im])、四丁基膦吡唑([P₄₄₄₄][Pyr])、四丁基膦三唑([P₄₄₄₄][Triz])、四丁基膦四唑([P₄₄₄₄][Tetz])、四丁基膦4-甲基咪唑([P₄₄₄₄][4-CH₃Im])、四丁基膦4-硝基咪唑([P₄₄₄₄][4-NO₃Im])、1,8-二氮杂二环[5.4.0]十一碳-7-烯咪唑([DBUH])Im])、1,8-二氮杂二环[5.4.0]十一碳-7-烯吡唑([DBUH][Pyr])、1,5-二氮杂二环[4.3.0]壬-5-烯咪唑([DBNH][Im])、1,5-二氮杂二环[4.3.0]壬-5-烯吡唑([DBNH][Pyr])、四甲基胍咪唑([TMGH][Im])、四甲基胍吡唑([TMGH][Pyr])中的一种；所述唑基阴离子功能化离子液体的用量为盐酸羟胺摩尔量的10％-50％；

所述步骤2中的反应时间为2-5h；

所述步骤2中的唑基阴离子功能化离子液体的制备方法如下：将有机碱与唑类等摩尔混合，然后中和反应制得唑基阴离子功能化质子型离子液体，所述中和反应温度为10-60℃，反应时间为6-24h；

所述有机碱采用1,8-二氮杂环[5,4,0]十一碳-7-烯(DBU)、1,5-二氮杂双环[4,3,0]壬-5-烯(DBN)或四甲基胍(TMG)；所述的唑类为咪唑(Im)、吡唑(Pyr)、三唑(Triz)、四唑(Tetz)、4-甲基咪唑(4-CH₃Im)和4-硝基咪唑(4-NO₃Im)；

所述步骤2中的唑基阴离子功能化离子液体的制备方法如下：以四烷基季膦卤化物为原料，阴离子交换得到四烷基季膦氢氧化物溶液，再与等摩尔唑类中和反应，制备得到唑基阴离子功能化非质子型离子液体，所述中和反应温度为10-60℃，反应时间为6-24h；

所述四烷基季膦卤化物为三丁基乙基溴化膦([P₄₄₄₂]Br)、三丁基乙基氯化膦([P₄₄₄₂]Cl)、四丁基溴化膦([P₄₄₄₄]Br)、四丁基氯化膦([P₄₄₄₄]Cl)；所述的唑类为咪唑(Im)、吡唑(Pyr)、三唑(Triz)、四唑(Tetz)、4-甲基咪唑(4-CH₃Im)和4-硝基咪唑(4-NO₃Im)；

所述步骤3中的抽滤后滤液旋转蒸发除去水等溶剂后再用乙酸乙酯洗涤2-3次，在50℃真空干燥6h，得到回收的唑基阴离子功能化离子液体。