[发明专利]一种1,2-丙二醇氧化制乳酸的产物分离工艺有效
申请号: | 201711302510.4 | 申请日: | 2017-12-11 |
公开(公告)号: | CN107857700B | 公开(公告)日: | 2022-04-12 |
发明(设计)人: | 赵兵;范以宁;张忠良;陆海孟;惠恩娟;周静;卫松雪 | 申请(专利权)人: | 南京大学扬州化学化工研究院 |
主分类号: | C07C51/42 | 分类号: | C07C51/42;C07C51/493;C07C51/47;C07C51/487;C07C59/08 |
代理公司: | 北京连和连知识产权代理有限公司 11278 | 代理人: | 李海燕 |
地址: | 211400 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丙二醇 氧化 乳酸 产物 分离 工艺 | ||
1.一种1,2-丙二醇氧化制乳酸的产物分离工艺,其特征在于,分离对象为1,2-PDO氧化产物,包括有NaOH水溶液、未反应的1,2-PDO、乳酸(LA)、甲酸(HCOOH)、乙酸(HAc)和碳酸盐(CO3 2- );
包含有以下步骤:1)酸化;2)萃取;3)酯化;4)水解;
所述2)步骤中采用醇类物质进行萃取,所述4)步骤后得到的乳酸酯水溶液返回3)步骤中作为酯移取剂回用;
所述3)步骤中将2)步骤中产生的醇滤液直接加入反应器酯化,酯化过程中生成的乙酸酯和甲酸酯直接蒸出,将甲酸和乙酸以酯产物形式分离,剩余酯化液加入移取剂将乳酸酯移出,未反应的乳酸继续酯化,酯化后移出;
所述酯化步骤中移出乳酸酯后对剩余物进行减压蒸馏,蒸出未反应的1,2-PDO,作为氧化反应原料回用;
所述酯化过程中加入移取剂H2 O,在真空减压条件下水将乳酸酯移出,压力范围为0.5kPa~10.0 kPa;
所述4)步骤中乳酸酯水溶液直接水解,水解后旋蒸蒸出醇作为步骤(2)醇萃取剂回用、和含有少量乳酸酯的水溶液作为步骤(3)酯移取剂回用,得到高纯度乳酸及乳酸酐产物;
水解装置中设置循环装置,用于将水解得到的醇和乳酸酯水溶液返回相应步骤中回用。
2.根据权利要求1所述的一种1,2-丙二醇氧化制乳酸的产物分离工艺,其特征在于,所述 1)步骤中:酸化至pH= 2.0~4.0,中和NaOH和CO3 2- ,旋蒸蒸出溶剂H2 O回用。
3.根据权利要求1所述的一种1,2-丙二醇氧化制乳酸的产物分离工艺,其特征在于,所述萃取过程中醇为甲醇(CH3 OH)或乙醇(C2 H5 OH);m(醇):m(酸) = 0.5~3.0 : 1.0 (g/g)。
4.根据权利要求1所述的一种1,2-丙二醇氧化制乳酸的产物分离工艺,其特征在于,酯化过程中:m(H2 O):m(乳酸酯)= 1.0~5.0 : 1.0(g/g)。
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