[发明专利]一种蒽醌加氢催化剂的制备方法

说明书

一种蒽醌加氢催化剂的制备方法，包括以下步骤：制备Al₂O₃载体，过程中加入碱金属的盐溶液或碱土金属的盐溶液，成型，干燥，焙烧；以Al₂O₃载体负载活性金属钯催化剂总重量计，钯元素占0.1‑2%，过程中以碱金属或碱土金属的碱性盐调节浸渍液的pH值为1.5‑4.0，浸渍后将催化剂干燥、焙烧。本发明在制备载体的过程中加入碱金属或碱土金属的盐，使载体中碱金属或碱土金属分布更加均匀，比浸渍改性法效果更加明显；在浸渍制备过程中精准调控浸渍液的PH值，使制备的催化剂中金属分散更加均匀，更有利于提高催化剂的活性，提高氢效。

技术领域

本发明涉及一种加氢催化剂，尤其涉及蒽醌法生产双氧水过程中蒽醌加氢催化剂的制备方法。

背景技术

双氧水是一种重要的化工产品，在造纸、化工、食品、环保等领域应用广泛。

双氧水制备方法主要有：电解法、空气阴极法、蒽醌法、氢氧直接合成法、甲基苄基醇氧化法、异丙醇氧化法、燃料电池法以及水溶液中用一氧化碳生产双氧水法等。其中，蒽醌法由于其工艺技术先进、生产规模大、自动化程度高、成本和能耗低、三废易于治理等优点，相对其它方法具有较大优势。

蒽醌加氢催化剂是蒽醌法生产双氧水的关键技术之一。高活性和高选择性的催化剂可以提高双氧水的产能。因此，蒽醌加氢催化剂的研究一直是研究的热点。

当前应用最广泛的是负载钯催化剂，催化剂的载体一般为氧化铝、氧化硅等。氧化铝为载体的催化剂具有比较高的活性并且通过焙烧容易再生，但是也存在缺点，即在蒽醌的氢化反应中产生大量的副产物，并且对工作液中的水含量比较敏感。氧化硅为载体的催化剂不会由于工作液中存在水而失活，但是钯容易从氧化硅载体上剥离，从而降低催化剂的活性。

专利CN1562466A公开了一种钯催化剂。该催化剂是金属钯盐负载于一种经碱金属盐或碱土金属盐和过渡金属盐改性处理后挤出成型为三叶草型、四叶草型的氧化铝载体上。

专利CN1435277A公开了一种负载型钯催化剂的制备方法。该方法是用稀土盐对氧化铝进行浸渍改性处理，再负载活性金属钯。

专利CN101433842A公开了一种用于双氧水生产的催化剂及其制备方法。该方法以贵金属元素为活性组分，以稀土金属和过渡金属复合氧化物为载体。

现有技术中的蒽醌加氢催化剂均存在金属钯分散不够均匀的问题，从而影响催化剂活性的更好发挥，导致了更多副反应的发生。

发明内容

为解决现有技术中蒽醌加氢催化剂存在的活性金属分散不均导致氢效降低的问题，本发明拟提供一种蒽醌加氢催化剂的制备方法，得到的催化剂具有较好的活性金属分散性，提高了催化剂活性，使氢效增加。

为解决以上技术问题，本发明采用以下技术方案：

一种蒽醌加氢催化剂的制备方法，包括以下步骤：

（1）制备载体：将具有5-30nm孔径的Al₂O₃、胶溶剂和助挤剂混合，再加入碱金属的盐溶液或碱土金属的盐溶液，以Al₂O₃的重量计，按碱金属或碱土金属占0.5-5%加入，混合后成型，干燥，焙烧得到载体；

（2）制备催化剂：以浸渍法在上述载体上负载活性金属钯，催化剂总重量计，钯元素占0.1-2%，过程中以碱金属或碱土金属的碱性盐调节浸渍液的pH值为1.5-4.0，浸渍后将催化剂干燥、焙烧。