[发明专利]一种二硫化钼插层材料的制备方法

说明书

本发明涉及一种二硫化钼插层材料的制备方法，(1)将钼酸钠、硫代乙酰胺混合并加入溶剂溶解；(2)对步骤(1)的混合溶液加热进行溶剂热反应；(3)将步骤(2)得到的产物冷却后离心洗涤；(4)取线性高分子对步骤(3)中获得的产品进行超声混匀插层后，然后转移至冻干机冷冻干燥；(5)将步骤(4)中的样品置于管式炉中煅烧，制备得到二硫化钼插层材料。本发明制备的二硫化钼/碳异质结材料，碳链在层间和片间的支撑，不仅提供了层间活性位点，而且为片间离子传输提供了快捷通道，同时还大大提高了二硫化钼的导电性，使得每个片层都能有效储能，用于超级电容器中具有比容量高、循环性能好、结构稳定等特点，是一种优良的储能材料。

技术领域

本发明涉及储能器件领域，尤其是涉及一种二硫化钼插层材料的制备方法。

背景技术

化学电源是能实现电能和化学能互相转换的装置，是一种能更合理利用能源的重要媒介。以锂离子电池和超级电容器为代表的化学电源具有极为广泛的应用。锂离子电池具有工作电压高、能量密度高、自放电率低以及循环寿命长和无记忆效应等优良性能，也存在功率密度低，循环稳定性差等缺陷；超级电容器具有充电速度快，循环使用寿命长，能量转换效率高，安全系数高等诸多优良性能，但依旧难以解决功率密度低等问题。随着新一代储能设备的进一步发展，发展性能更为优异的电极材料成为急需解决的问题。二硫化钼作为一种典型的过渡金属二元化合物,具有类石墨烯结构。层内Mo与S原子之间构成共价键,结构非常稳定。二硫化钼独特的物理化学性质，已经广泛的应用于电化学储能，并展现了极好的性能。当前二硫化钼材料的研究核心，是对其进行002晶面的有效插层。具体而言，在超级电容器领域，通过层间002晶面内引入高电导率的碳材料来提高电子和离子的传导速率，进而充分利用层内活性位点，实现高功率，高能量存储。

中国专利CN106848228A公开了制备二硫化钼/碳复合多级孔材料的方法，将钼酸钠、硫代乙酰胺和琼脂糖加水溶解后水浴加热，反应结束后趁热倒出冷却，将冷却后的样品转移至冰箱冷冻，后转移至冻干机中干燥，最后置于管式炉中煅烧，制备得到二硫化钼/碳复合多级孔材料。虽然宏观上同为气凝胶材料，但是该专利只能称为碳材料和二硫化钼的简单复合结构，在纳米尺度不能称为异质结结构，且他的气凝胶材料是以琼脂糖形成的碳骨架为主体。

发明内容

本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种二硫化钼插层材料的制备方法。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：

一种二硫化钼插层材料的制备方法，采用以下步骤：

(1)将钼酸钠、硫代乙酰胺混合并加入溶剂溶解；

(2)对步骤(1)的混合溶液加热进行溶剂热反应；

(3)将步骤(2)得到的产物冷却后离心洗涤；

(4)取线性高分子对步骤(3)中获得的产品进行超声混匀插层后，然后转移至冻干机冷冻干燥；

(5)将步骤(4)中的样品置于管式炉中煅烧，制备得到二硫化钼插层材料。

步骤(1)中所述的钼酸钠、硫代乙酰胺的质量比为0.3～0.6:0.6～1.2，所述的溶剂为水与乙二醇按体积比为2:1混合得到的混合溶剂。所述的钼酸钠在溶剂中的浓度控制为0.01-0.02g/ml。

步骤(2)中所述的溶剂热反应的温度为200-240℃，反应时间为20-24h。

步骤(3)中离心洗涤为采用水和乙醇交替洗涤三次。

步骤(4)中所述的线性高分子包括聚乙烯亚胺或聚乙二醇，其质量为二硫化钼分子的20％-100％。所述的超声混匀插层，其超声频率为360-440HZ，时间为1-3h。所述的冷冻干燥控制温度为零下56-40摄氏度，时间为12-24小时。