[发明专利]一种二硫化钼插层材料的制备方法有效
| 申请号： | 201711286874.8 | 申请日： | 2017-12-07 |
| 公开（公告）号： | CN108054359B | 公开（公告）日： | 2020-06-26 |
| 发明（设计）人： | 杨金虎;冯楠;黄继梅;祖连海;刘光磊 | 申请（专利权）人： | 同济大学 |
| 主分类号： | H01M4/36 | 分类号： | H01M4/36;H01M4/58 |
| 代理公司： | 上海科盛知识产权代理有限公司 31225 | 代理人： | 陈亮 |
| 地址： | 200092 *** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 二硫化钼 材料 制备 方法 | ||
1.一种二硫化钼插层材料的制备方法，其特征在于，该方法采用以下步骤：
(1)将钼酸钠、硫代乙酰胺混合并加入溶剂溶解；
(2)对步骤(1)的混合溶液加热进行溶剂热反应；
(3)将步骤(2)得到的产物冷却后离心洗涤；
(4)取线性高分子对步骤(3)中获得的产品进行超声混匀插层后，然后转移至冻干机冷冻干燥；
(5)将步骤(4)中的样品置于管式炉中煅烧，制备得到二硫化钼插层材料；
步骤(4)中所述的线性高分子包括聚乙烯亚胺或聚乙二醇，其质量为二硫化钼的20％-100％；步骤(5)中所述的煅烧控制温度为600-800摄氏度持续2-6小时，升温速率为2-5摄氏度每分钟。
2.根据权利要求1所述的一种二硫化钼插层材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的钼酸钠、硫代乙酰胺的质量比为0.3～0.6:0.6～1.2，所述的溶剂为水与乙二醇按体积比为2:1混合得到的混合溶剂。
3.根据权利要求1所述的一种二硫化钼插层材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的钼酸钠在溶剂中的浓度控制为0.01-0.02g/ml。
4.根据权利要求1所述的一种二硫化钼插层材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的溶剂热反应的温度为200-240℃，反应时间为20-24h。
5.根据权利要求1所述的一种二硫化钼插层材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中离心洗涤为采用水和乙醇交替洗涤三次。
6.根据权利要求1所述的一种二硫化钼插层材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述的超声混匀插层，其超声频率为360-440HZ，时间为1-3h。
7.根据权利要求1所述的一种二硫化钼插层材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述的冷冻干燥控制温度为零下56-40摄氏度，时间为12-24小时。
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