[发明专利]一种生产碳酸二甲酯过程中丙二醇的分离提纯工艺

说明书

本发明公开了一种生产碳酸二甲酯过程中丙二醇的分离提纯工艺酯交换法生产碳酸二甲酯过程中，从T1精馏塔釜底部出来的反应物料，进入一级薄膜蒸发器，控制温度在85～90℃，部分甲醇、碳酸二甲酯被分离出来，分离之后的料液进入二级薄膜蒸发器，控制温度在110～120℃，丙二醇蒸汽直接进入丙二醇连续精馏塔，得到丙二醇。本发明还公开了一种生产碳酸二甲酯过程中丙二醇的分离提纯装置：包括T1精馏塔釜、一级薄膜蒸发器、二级薄膜蒸发器和丙二醇连续精馏塔等。本发明的工艺，属于清洁精馏工艺，大大减少了副产物的产生，提高了产品质量。对油温要求低，提高了油品使用时间，减小了锅炉负荷，延长了锅炉使用寿命。

技术领域

本发明涉及一种酯交换法生产碳酸二甲酯过程中丙二醇的分离提纯工艺，属于化工技术领域。

背景技术

传统的酯交换生产碳酸二甲酯过程中，T1精馏塔釜中的大致物料成分(甲醇、丙二醇、少量二甲酯、少量甲醇钠催化剂)75℃左右，连续进入T2精馏塔，然后T2精馏塔持续加热釜温在150℃以上；塔顶气相成分二甲酯和甲醇不经冷凝直接进入T1塔中下部再去分离精馏，经过T2精馏塔釜出来的物料155℃(含少量甲醇、大量丙二醇和部分副产物、甲醇钠催化剂)，经过闪蒸罐回收甲醇后，其余物料(145℃左右)进入碳化塔，然后加适量水，催化剂甲醇钠分解成甲醇和氢氧化钠，甲醇回收利用，再通入适量二氧化碳反应生成含结晶水的碳酸钠盐，经压滤机和金属烧结管精滤机过滤除盐后，滤液(90℃左右)液相进入丙二醇连续精馏塔提纯丙二醇产品。该传统的分离工艺具有以下不足之处：

1、T2塔持续高温150℃，在碱性甲醇钠存在的条件下，丙二醇和甲醇极易缩聚生成副产物，副产物多导致产品质量色度变大，影响了产品品质和价格，同时减少丙二醇的收率，收率只能达0.80左右(理论值收率0.84)。

2、150℃左右的T2精馏塔釜料液经过闪蒸、碳化、除盐、过滤后只有90℃左右进入丙二醇连续精馏塔，温降达50多摄氏度，散失大量热量，增加了锅炉负荷和耗能。T2塔釜温度高，对导热油的温度要求也高，油温要保持250℃以上，导致炉膛温度较高(800℃)。锅炉极易损坏，导热油蒸发量会变大，变质快。

3、物料在T2塔釜停留时间长，导致副产物增多。因为精滤机除盐不会100％，仍有少量的盐随料液经丙二醇精馏塔上部进入塔内，时间长了(1个月左右)就有堵塞填料甚至完全堵塔的可能，导致被动洗塔，影响了生产，增加了生产成本，加大了环保压力。随料液进入丙二醇精馏塔的盐类，在再沸器积聚，不断导致釜温升高，又导致副产品增多，影响产品色度和质量，还附着在管壁上直接影响换热导致锅炉负荷增大甚至影响生产产量。

4、进塔成分多，含有少量水分、甲醇、少量盐，多聚物及丙二醇等导致丙二醇产品分离难度加大。

发明内容

针对上述现有技术，为降低消耗，减少成本，优化工艺流程，以降低反应液的粘稠度，减少丙二醇精馏塔堵塞停车处理次数，本发明提供了一种生产碳酸二甲酯过程中丙二醇的分离提纯工艺。针对现有技术中传统工艺的不足之处，本发明采用二级薄膜蒸发器替代T2精馏塔连续分离T1精馏塔釜物料中的甲醇、二甲酯、丙二醇、甲醇钠，同时采用二级薄膜蒸发器在料液不降温条件下连续气相精馏塔进料分离提纯丙二醇，收到了显著的效果。

本发明是通过以下技术方案实现的：